Page 356 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

338
п отделъ. фосфоръ. § 125.

§ 125. ОПРЕД. ФОСФОРНОЙ кислоты. 339

о л о в я н н о й с о л и о к и с и. Соль растворяютъ въ азотной кис-|

лоте, прибавляютъ 4 ч. олова и кипятятъ въ продолжеше 5 или ' соли къ соли урана (въ этомъ случае однако и титръ урановаго

6 часовъ. Промываютъ сначала декантащей, потомъ на Фильтръ раствора долженъ быть установленъ такимъ же путемъ).

Осадокъ растворяютъ въ царской водке, прибавляютъ амм!аку й Фосф орныясоли. Познакомившись съ методами определе-

сернистаго аммошя и осаждаютъ прямо ФОСФорную кислоту по 1' н1я фосфорной кислоты, переходимъкъ обсуждешю употреблешя

(такъ ведутъ опытъ при отделешяхъ, см. ниже). I ихъ при отделеши фосфорной кислоты въ ея соляхъ отъ метал­

4. Въ виде основной соли окиси железа. Къ рас- ловъ. Выборъ способа часто зависитъ отъ того, нужно ли опре­

твору прибавляютъ определенное количество хлорнаго железа делить одну ФОСФорную кислоту или одинъ металлъ, или то и дру­

(отвешивашемъ железной проволоки), прибавляютъ уксуснокисла.' гое. Въ соляхъ щелочныхъ металловъ удаляютъ ФОСФорную кис­

го аммошя и кипятятъ. Кислый растворъ до осаждешя нейтрала лоту уксусносвинцовою солью (удалеше свинца сероводородомъ)

зуютъ аммгакомъ. Кипягщй растворъ Фильтруютъ, промываютъ или азотнокислымъ и углекислымъ серебромъ до нейтрализащ

(водою съ некоторымъ количествомъ уксуснокислаго аммошя) и (серебро выделяютъ соляной кислотой). Осадокъ ФОСФорносвинцо-

высушивъ, прокаливаютъ при доступе воздуха. Смочивъ осадокъ вой соли (также соли бар!я, стронщя, кальщя) разлагается сер­

азотною кислотою, прокаливаютъ еще разъ. Весъ осадка, за вы ной кислотой (и спиртомъ), ФОСФорная кислота ойределяется по 1.

четомъ взятой окиси железа, представляетъ ФОСФорную кислоту При отделеши отъ щелочей, поступаютъ и такъ, что прибавляютъ

5. В ъ виде ФОСФорнокислойокиеиурана (въ при отвешенное количество окиси магшя, выпариваютъ досуха и про-

сутствш глинозема способъ неприменимъ). Для определешя фос| калйваютъ (для удалешя аммъачныхъ солей). Изъ прокаленной

Форную соль лучше иметь въ растворе въ уксусной кислоте. В-] массы водою удаляютъ хлористыя соединешя щелочныхъ метал­

присутствш другихъ кислотъ (соляной, азотной) ихъ удаляют! ловъ. Привесъ (противъ взятой матнезш) соответствуетъ фосфор-

выпаривангемъ, прибавляютъ аммгаку и уксусноаммгачной сол: ной кислоте. Наиболее затруднительны отделешя фосфорной кис­

(осадокъ, если онъ образовался, растворяютъ въ уксусной кисли лоты отъ окиси железа и' глинозема, для чего предложено весьма

те). Прибавляютъ затемъ уксуснокислой окиси урана и нагрт много способовъ. Для отделешя отъ глинозема, осаждаютъ фос-

ваютъ до кипешя; осаждается урановоаммгачная соль ФОСФорно! Форную кислоту въ виде молибденовоаммгачной соли по 2. Этотъ

кислоты. Промываше сначала декантащей (нагревая до кипеш[ способъ наиболее употребителенъ для показанной цели, также

при первомъ прилитш воды), затемъ на Фильтре водою, заключав для отделешя фосфорной кислоты отъ всехъ металловъ (всехъ

ющею несколько азотноамм!ачной соли. При прокаливаши обра| группъ). Способъ выделешя Фосфорной кислоты въ виде ртутной

зуется пироФОСФорная соль (UO9),P2O7, которая взвешивается. | соли (3), допускающш ея отделеше отъ всехъ металловъ (кроме

богемное определен!е ФОСФорнойкислоты совершаете! алюмингя и ртути), менее употребимъ, а также способъ выделе-

гитрованнымъ растворомъ уксуснокислой окиси урана. Анализ! шя въ виде оловянной соли. Прибавимъ, что для анализа фосфор-

по осаждешю; ФОСФорная кислота осаждается въ виде ФосФорж ныхъ солей Мп, Zn, Ni, Со, уиотребляютъ сплавлеше съ угле­

кислой соли окиси урана (въ присутствш амм!ачныхъ солей, в1 кислымъ натргемъ и определеше фосфорной кислоты по 1, после

сиде двойной урановоамм!ачной соли, количество урана одинакоЕ выщелачивашя водою и подкислешя. Въ ФОСФоритахъ, костяномъ

въ Обеихъ соляхъ). Моментъ конца реакщй узнается, употреблю угле обыкновенно определяютъ ФОСФорную кислоту объемнымъ

индикаторомъ желтую синильную соль. Въ растворе соли ура) путемъ.

(около 30 гр. водной соли въ литре) титръ устанавливается фо-* Примпчанге. Мышьяковая кислота определяется и отделяется

Форнокислымъ натргемъ, въ присутствии уксуснокислаго натр!я' отъ металловъ въ виде молибденовоамм!ачной соли, солей урана

уксусной кислоты (определенное количество того и другаго) в и окиси железа, при сохранении услов!й, указанныхъ въ соот-

нагретомъ до 90° растворе. Прибавляя изъ бюретки раствор1 вЪтствующихъ местахъ, при фосфорной кислоте.

урана, когда глазу становится незаметнымъ образование осадв? Фосфористая и фосфорноватистая кислоты определяются переве-

оерутъ изъ стакана каплю раствора, помещаютъ на ФарФорову3 ден!емъ въ ФОСФорную кислоту. Опытъ идетъ хорошо при упо-

чашку и прибавляютъ каплю желтой соли. При осторожномъ пр1' треблеши запаянной трубки, азотной кислоты (уд. в. 1,3) и на-

оавленш урановой соли, моментъ конца реакцш, появлеше ш" греваши въ продолжеше несколькихъ часовъ до 150°. По вскры-

проое темнобураго окрашивашя, замечается весьма точно. То.? тш трубки, ФОСФорная кислота определяется по 1. Выпариваше

ко-что получивъ окрашиваше, вновь нагреваютъ стаканъ на С съ азотной кислотой и окисью свинца менее удобно. Непрямые

дянои бане и снова пробуютъ желтой солью, и при происшс] пути для фосфористой и ФОСФорноватистой кислоты представляютъ

шемъ опять окрашиваши кончаютъ опытъ. Приступая къ onL реакцш осажден!я хлорной ртутью, определеше количества воз-

деленгю фосфорной кислоты титровашемъ этимъ растворомъ, аь становленной хлористой ртути см. § 85, б (способъ Розе).

лизъ необходимо вести въ услов!яхъ, тождественных!, съ тЦ; II. Отделеше. Отъ предъидущихъ кислотъ ФОСФорная кислота

при которыхъ шло определеше титра урановаго раствора. отделяется, применяя описанные способы определешя. Отделеше

'>енно уксуснонатр!евой соли, которая задерживаетъ реакщю ж(& отъ Фтора требуетъ видоизменешя npieMa. Растворъ безъ досту-

гой соли, должно быть взято то же количество, какъ при устц па воздуха осаждаютъ хлористымъ кальщемъ и известковой во-

новлеши титра.—Въ присутствш большаго количества извести дой (до щелочной реакщй). Осадокъ промываютъ и взвешиваютъ

точнее поступать обратно, т. е. приливать растворъ ФОСФорвю после прокаливашя. Взвесивъ, часть его разлагаютъ крепкой