Page 350 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

300 и отд-ьлъ. ГА.юиды. § 114. $ 115. ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДФ.1ЕН1Е. 301

ХОДЪ АНАЛИЗА ПРИ ОТКРЫЛИ ХЛОРА, БРОМА И ИДИ. Г .шзе хлорнаго олова сперва выделяютъ олово въ виде оловян­

ной кислоты азотноаммТачной солью по § 99. При анализе хлор­

114. Присутств1е 1ода м'Ьшаетъ открытдо и брома и хлора] ной ртути и хлористой сурьмы, металлы удаляютъ сернистымъ

водородомъ (по §§ 84 и 99). Изъ раствора хлорнаго хрома (зе­

потому требуется удален!е его, если онъ присутствуешь въ йены леного видоизменения) не вполне осаждается хлоръ, нужно пред­

туемомъ веществ!;. Первая операщя будетъ открыло 1ода въ ча­ варительно удалить окись хрома аммгакомъ (по § 41). Во всехъ

c. [учаяхъ въ нильтратъ хлоръ определяется ооыкновеннымъ ну-
II
сти раствора, д1>йств1емъ въ присутствш крахмальнаго клейстера темъ. Нерастворимые въ воде и азотной кислоте на холоду хло­

сЪрпой кислоты и азотистокислаго кал1я (услов!я см. § 113) ристые металлы различно переводятъ въ растворъ. Хлористый

р.винецъ, продолжительнымъ дЪйств!емъ двууглекислаго натр!я при

Убедившись въ его присутствш, растворъ обработываютъ м11 обыкновенной температуре; хлористое серебро сплавлешемъ съ

нымъ купоросомъ и с'Ьрноватистокислымъ натргемъ (см. § 113 углекислымъ кали-натромъ, или действ!емъ цинка и серной кис­

лоты; хлористая ртуть действ!емъ едкаго кали. Хлоръ опреде­

Отфильтровавъ юдистую м-Ьдь (если окажется нужвымъ, и она J

ляется въ Фильтрате (отфильтровавъ образовавшееся осадки и

жетъ служить для реакщй. на ’юдъ), осадивъ избытокъ, употреи нейтрал изо вавъ азотной кислотой где нужно). Если нужно опре­

делить въ хлористомъ соединены только металлъ, удобно выпа­
ленной м1ди, С'Ьроводородомъ, растворъ вывариваютъ до-суха

рить его досуха съ серной кислотой и взвесить сернокислую

Остатокъ д1;лятъ: въ одной порщи открываютъ хлоръ по образа соль (не всегда возможно).

Определеше брома (въ бромистомъ водороде и бромистыхъ

ванно хлорохромовой кислоты (условия въ § 111). Въ другой ч

металлахъ). Само определеше (также и отделеше отъ приведен-

сти открываютъ бромъ: растворнвъ въ во;иП, прибавляютъ хло ныхъ при хлоре металловъ) ведется во всехъ случаяхъ какъ

ной воды или серной кислоты въ присутствии сернистаго углер при хлоре.

Определеше ioda въ виде юдистаго серебра совершается при

да по § 112. Съ солями тяжелыхъ металловъ опытъ неудобен соблюдены техъ же самыхъ условш, какъ определена хлора и

брома. При отделешяхъ (отъ хлора и брома) юдъ обыкновенно

ихъ осаждаютъ углекислымъ натр!емъ и, отфильтровавъ въ пол

определяется въ виде 1одистаго паллад!я, осаждая растворъ под­

ченныхъ галоидныхъ соединешяхъ натр1я, открываютъ галоид кисленный соляной кислотой хлористымъ паллад!емъ. Осадокъ

оставляютъ стоять сутки въ тепломъ месте; Фильтроваше на

Нерастворимые галоидные металлы (см. § 110) предварптель взвЪшенномъ Фильтре (сушеше не выше 80°). Для окончатель

сплавляютъ съ углекислымъ кали натромъи, извлекая сплавъ i наго определешя можно также прокалить осадокъ и по весу пал-

лад!я вычислить количество io да. Нерастворимые юдистые ме­

дою, открываютъ галоиды, въ полученномъ раствор^. таллы (особенно PdJ2 или Cu2J3) лучше переводить въ растворъ

кппячешемъ съ едкимъ кали, чемъ растворешемъ въ азотной

кислоте; азотная кислота можетъ выделить юдъ. Мнопе изъ

Количественное опредълеше и отдълешя. нихъ растворяются въ серноватистокисломъ натргЬ; металлъ

выделяется сернистымъ аммошемъ, растворъ выпаривается до­

§ 115. 1. Весовое опред1леже галоидоводородныхъ кислотъ суха съ едкимъ натромъ. Растворивъ остатокъ въ воде и приба-

галоидныхъ металловъ совершается, почти исключительно, ocail
вивъ хлорнаго железа, юдъ отгоняютъ и определяютъ объем-

денгемъ въ виде галоиднаго соединешя серебра (для юдаиног1
нымъ путемъ.

въ виде юдистаго палладтя). Свободные галоиды наилучше оно1 II. Объемное опредЪлеже. Определеше хлора (въ хлористомъ

делаются объемнымъ путемъ. ' ’

водороде и хлористыхъ металлахъ) производится титрованнымъ

Определеше хлора (въ хлористомъ водороде и въ хлористый
растворомъ азотнокислаго серебра, произвольной концентрацш,

металлахъ) совершается исключительно въ виде хлористаго С по близкой къ десятичному раствору (около 18,7 гр. AgNO3 на

ребра. Растворъ, подкисленный азотной кислотой, осаждает! литръ). Титръ устанавливается отвешеннымъ количествомъ хло­

азотнокислымъ серебромъ. Нагревашемъ и помЪшивашемъ ос ристаго натргя (берутъ для каждаго опыта, 0,1 до 0,2 гр. NaCI).

докъ собирается въ клочья. Промываше и дальнейшее опредЦ Для определешя момента конца реакцш употребляютъ, какъ ин-

н!е, какъ въ § 84. Этотъ пртемъ допускаетъ въ тоже время от£. дикаторъ, средшй хромовокислый кал!й: первое появлеше крас-

лять хлоръ и металлъ во всехч. растворимыхъ хлористыхъ \ нобураго окрашивашя, не исчезающаго при взбалтыванш — мо-

таллахъ (металлъ определяется въ Фильтрате отъ хлористаго <с ментъ конца реакцш. Приливая серебрянаго раствора (титръ ко-

ребра). Исключешя представляютъ только некоторые хлорист^ тораго устанавливают'!.), въ присутствш неско.тькихъ капель

металлы, при которыхъ должно поступать обратно (осадить «н ( хромовой соли, сразу является красноватобурый осадокъ, при

чала металлъ, хлоръ определить въ Фильтрате). Такъ при ав , взбалтыванш делающийся беглымъ (хромовокислое серебро при

действш хлористаго натрия даетъ хлористое серебро). По коли-