Page 165 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 165

146 III ГРУП. 3 подгр. ходъ анализа. § 61.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   § 61. ходъ анализа.                                                                                                                                                                                  147











                                                                                                                                     растворимый въ избытке реактива, съ образовашемъ соли                                                                                                                                                                                                                                                                         на присутств!е кобальта. Для открыт никкеля сернистые ме­








                                                                                                                                     K4CoCyG. Слабыя минеральный кислоты выд$ляютъ изъ нея обра­                                                                                                                                                                                                                                                                  таллы растворяютъ въ царской водке (см. § 55) и выпарива-








                                                                                                                                     тно синеродпстый кобальтъ. Подкисленный уксусною кислотою,                                                                                                                                                                                                                                                                   ютъ избытокъ кислоты. Растворъ разде.тяютъ на                                                                                                                                                                                                                            е порши,








                                                                                                                                     растворъ съ азотнокислымъ калгемъ даетъ кровавокрасное, въ                                                                                                                                                                                                                                                                   такъ какъ, употребляя методъ двойныхъ синеродистыхъ соедине-








                                                                                                                                      слабыхъ растворахъ, розовое окрашиваше (образоваше нитроко­                                                                                                                                                                                                                                                                 шй. удобно открыть никкель, и неудобно открыть кобальтъ; об­








                                                                                                                                      ба льтосинероднаго кал!я). Переходы въ кобальтосинеродный ка-                                                                                                                                                                                                                                                               ратно, употребляя азотистокал!евую соль, легко открыть кобальтъ








                                                                                                                                       л1й, K6(Co2)Cyi2 и применеше последней соли къ анализу изло­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   и м4шкотно открыть никкель.





                                                                                                                                       жено въ § 57.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          Одну порщю раствора осаждаютъ синеродистымъ ка.пемъ и







                                                                                                                                                  Двойная азотистокобальтокал1евая соль, (Co)2(N02)B.



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   растворяютъ осадокъ въ избытке реактива. Съ полученнымъ рас­



                                                                                                                                       6KN024~aq представляетъ желтый кристаллический осадокъ.



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  творомъ можно поступать двояко какъ указано въ § 57. Проще




                                                                                                                                       Получение этой соли и примЬнеше къ анализу изложены въ



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   действовать прямо бромомъ въ присутствш едкой щелочи. Полу








                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   ченную черную окись никкеля, для поверочныхъ опытовъ, раство­







                                                                                                                                                  Принятая для этой соли Формула дана Эрдманомъ, въ посл-ЬД'                                                                                                                                                                                                                                                       ряютъ въ соляной кислоте и съ растворомъ проделываютъ реак­





                                                                                                                                        нее время она была подтверждена Задлеромъ. При количествен-




                                                                                                                                        ныхъ работахъ употребляется другой пр1емъ для приготовлена                                                                                                                                                                                                                                                                 цш на соли никкеля. Путь окислешя двойныхъ синеродистыхъ





                                                                                                                                         двойной соли и повидимому составъ соли другой. Къ раствору                                                                                                                                                                                                                                                                соединешй кипячешемъ более обстоятеленъ, при немъ кроме того





                                                                                                                                        соли кобальта прибавляютъ н-Ькоторый изиытокъ -Ьдкаго кали,





                                                                                                                                         загЬмъ уксусной кислоты до растворешя осадка и приливаютт,                                                                                                                                                                                                                                                                нельзя поставить поверочнаго опыта.





                                                                                                                                         азотистокал1евой соли,                                                                                           подкисленной слегка уксусной кислотой,                                                                                                                                                                             Другую порцпо раствора, для открыпя кобальта, усредняютъ




                                                                                                                                          Получается буроватый осадокъ, скоро переходящш особенно пря





                                                                                                                                         слабомъ нагр-Ьваши въ желтый, кристаллический. Составъ его                                                                                                                                                                                                                                                                 углекислымъ натр!емъ                                                                                           'J         при соблюдены нужныхъ услов!й (см.





                                                                                                                                         (Co3)(HO),(NO2)4-|-6KNO!l (Штромеиеръ).
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   § 58) осаждаютъ азотистокал!евой солью въ присутствш уксус­








                                                                                                                                                      При сплавлены на платиновой проволоке съ шарикомъ буры                                                                                                                                                                                                                                                        ной кислоты. Образоваше желтаго кристаллическаго осадка ука-










                                                                                                                                        или                     фосфорной соли (см. § 40), соединешя кобальта даютт                                                                                                                                                                                                                                                зываетъ кобальтъ.







                                                                                                                                        темносинее стекло                                                                                                     Сишй цветъ не изменяется въ возста-                                                                                                                                                                             б. Металлы III, IIи I группъ. Растворъ нейтрализуютъ









                                                                                                                                          новительномъ пламени                                                                                              Достаточно малейшаго количества ко-                                                                                                                                                                    амм^акомъ (если онъ кислый) и, прибавивъ несколько хлорис








                                                                                                                                          бальтоваго соединешя для окрашивания шарика; присутствие вин­                                                                                                                                                                                                                                                            таго аммошя, осаждаютъ сернистымъ аммошемъ (услов!я см. §§








                                                                                                                                          келя не мешаетъ реакщи.                                                                                                                                                                                                                                                                                                  46 и 55), пока реактивъ этотъ не перестанетъ давать осадка.








                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   Вся III группа въ осадке, частгю въ виде сернистыхъ соедине­









                                                                                                                                                  СИСТЕМАТИЧЕСКИ ХОДЪ АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВЪ 3-Й ПОДГРУППЫ 111                                                                                                                                                                                                                                                           на, частью въ .виде окисей, въ растворе остаются металлы II








                                                                                                                                                                                                                                                      ГРУППЫ МЕТАЛЛОВЪ.                                                                                                                                                                                              п I группъ. Осадокъ соединешй металловъ III группы, промытый








                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     водою, смывается промывалкою съ фильтры въ стаканъ и обраба­


                                                                                                                                                      § 61.  а Никкель и кобальтъ. При систематическомъ ана




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     тывается слабою соляною кислотою (1 ч. кислоты, 10 ч. воды)



                                                                                                                                         лизе (см. ниже б) никкель и кобальтъ получаются въ виде гид­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     ва холоду (см. § 55). Нерастворяются NiS и CoS который про­


                                                                                                                                          ратовъ сернистыхъ соединешй, после обработки осадка отъ




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     мываются и далее наследуются, какъ показано въ начале пара­



                                                                                                                                           нистаго аммошя слабой соляной кислотой на холоду. Часть про-




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      графа.



                                                                                                                                           мытыхъ, но влажныхъ сернистыхъ соединешй испытываютъ н<


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                Отфильтрованный отъ этихъ сернистыхъ металловъ сгущен­




                                                                                                                                           буру или фосфорную соль; синее окрашиваше шарика указывает)


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        ный выпаривашемъ растворъ наследуется по § 50, и и б. Если
   160   161   162   163   164   165   166   167   168   169   170