Page 168 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

§ 63. ОТДЕЛЕШЯ. 149

148 III ГР. 3 ПОДГР. ОПРЕДЕЛЕШЕ. § 6'2.

въ вид® хлористаго или азотнокислом соли, растворъ выпари-

опытъ указали на присутств!е железа, окисляютъ азотною кис­ ваютъ въ платиновомъ или ФарФОровомъ тигл®: въ крышк® его

лотою или хлорноватокислымъ кал!емъи соляной кислотой, осаж­ имеется отверсые (см. § 51), въ которое вставляется трубка,

приводящая сухой водородъ. Сначала даютъ весьма слабый жаръ,

даютъ углекислымъ бар!емъ и т. д., какъ въ указанномъ пара- его успливаютъ къ концу операщи, чтобы не получился кобальтъ

графъ. ЗдШ предлагается ходъ анализа III группы применимый съ пирофорными свойствами. Полноту возстановлешя узнаютъ по

одинаковому в®су тигля при двухъ, последовательно одно за
при вс-Ьхъ случаяхъ; занимаюпцйся можетъ и долженъ самъ пр!и-

другимъ сд®ланныхъ взвЕшивашяхъ. Метода обобщается слЕдую-

скать возможные пути для отделешя. При всехъ изъ нихъ оста­ щимъ образомъ: растворъ кобальтовой соли нагреваютъ почти

нется однако, какъ главный пунктъ, первоначальное отдЪлевй до кип®шя въ платиновой чашке, приливаютъ ®дкаго кали въ

небольшомъ избытке и продолжаютъ нагревать пока осадокъ не

3 подгруппъ III группы. сделается бурымъ, почти чернымъ. Промываше совершается

Металлы II и I группъ, оставппеся въ фильтрате после осаж< сначала декантащей, потомъ на Фильтре кипящей водой. Высу­

шенный осадокъ возстановляется водородомъ, какъ выше ука­

дешя сернистымъ аммошемъ, наследуются по § 43, а и § 31, зано.

предварительно сгустивъ растворъ выпаривашемъ. 2. Опред®лен1е въ виде сернокислой соли. При

опредЕленш кобальта часто бываетъ необходимо предварительное

осаждеше кобальта въ виде сернистаго кобальта. Осаждеше

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНА И ОТДЕЛЕНА. сернистаго кобальта совершается при т®хъ же услов!яхъ, какъ

было описано при никкел®. Окончательное опредЕлеше кобальта

§ 62. I. Опред-Ьлеюе. При количественномъ определены кобальта въ этомъ случае удобнее всего производить такъ, что растворъ

и никкеля необходимо принять во внимагпе, что иелетуч!я орга-

сернистаго кобальта въ царской водк®, полученный, какъ было

ничесшя кислоты препятствуютъ полнот® осаждешя; опредЕлеше) указано при никкелЕ, нагр®ваютъ съ избыткомъ с®рной кислоты

въ вид® безводныхъ с®рнистыхъ соединешй, по непостоянству до полнаго улетучивашя хлористоводородной и азотной кпелотъ.

ихъ состава, невозможно. Въ последнее время описаны удачныя Растворъ переводятъ затЕмъ въ платиновый тигель, осторожно

попытки опредЕлешя никкеля и кобальта, выдЕлешемъ металловъ

изъ аммгачнаго раствора галваническимъ токомъ. 1 нагреваютъ (направляя пламя гор®лки на верхъ тигля), пока не

Определенге никкеля. Никкель всегда определяется въ вид® прекратится выдЕлеше б®лыхъ паровъ с®рной кислоты, и взвЕ-

шиваютъ оставнпйся с®рнокислый кобальтъ. Двойное взвЕшива-

закиси, NiO. Растворы солей никкеля осаждаютъ избыткомъ Ед- Hie необходимо для убЕждешя въ томъ, что опытъ конченъ. Въ

каго кали, нагревая почти до кипЕшя (или углекислымъ натрГ- южно также опред®лять кобальтъ

емъ въ слабомъ раствор®). Осадокъ промываютъ сначала декан- вид® сернокислаго кобальта и

въ соляхъ съ легко летучими кислотами.

тащею, причемъ всяки разъ кипятятъ съ водою, и операщю 3. Опред®лен1е въ вид® двойной азо тис ток а-

эту повторяютъ два или три раза. Лучше всего ее вести въ пла­ лгевой соли принадлежитъ къ числу способовъ точныхъ и

тиновомъ сосуд®. Высушенный осадокъ прокаливается. — При

прим®нпмыхъ во многихъ случаяхъ. Кобальтовый растворъ дол­

отдЪлешяхъ -часто представляется необходимость предваритель­

женъ быть не очень слабъ (300 ч. воды на 1 ч. кобальтовой соли):

наго осаждешя никкеля, въ вид® сернистаго никкеля. Осаждеше кислые растворы нейтрализуются едкимъ кали. Къ раствору при­

сернистымъ аммошемъ производится при условгяхъ, описанныхъ бавляютъ едкое кали въ небольшомъ избытке, зат®мъ уксусной

въ § 51. Сернистый аммошй долженъ быть вполне насыщена,

кислоты пока не растворится первоначально образовавппйся оса-

сернистымъ водородомъ, осаждеше должно производиться въ прп- докъ и крЕпкы растворъ азотистокалгевои соли слегка подкислен­

сутств!и большаго количества хлористаго аммошя. Когда (съ
ный уксусной кислотой. Стаканъ оставляютъ стоять отъ 12 до

упомянутыми въ § 51 предосторожностями) осадокъ собранъ и 24 часовъ въ тепломъ м®ст®. Осадокъ промывается сначала рас­

высушенъ, его растворяютъ въ царской водк® въ стакан®, въ творомъ (1:10) уксуснокалгевой соли, поел® промывашя его рас­

который бросаютъ и пепелъ Фильтры. Растворъ осаждается ®д- творяютъ въ соляной кислот® и опредЕляютъ кобальтъ осажде-

кимъ кали, никкель опред®ляется въ вид® закиси. в!емъ Едкимъ кали, какъ въ 1.

Определено никкеля электролитическимъ путемъ совершается § 63. II Отделешя. а. Кобальтъ и никкель. 1. ОтдЕлеше ко­

какъ указано при цинк® (§ 52). Электролизуютъ азотнокислый бальта отъ никкеля въ вид® двойной азотистокал!евой

растворъ пересыщенный аммгакомъ. Взв®шиваше никкеля совер- соли самое точное. Растворъ солей сгущаютъ (если нужно) и

шается какъ указано прп цинк'Ь. нейтрализуютъ едкимъ кали. ЗатЕмъ производятъ осажденте,

Определение кобальта ведется иначе, ч!>мъ опредЕлеше ник- было описано при определены кобальта. Полнота

такъ, какъ

келя. 1. Опред®лен1е въ вид® металлическаго ко­ осаждешя узнается только поверочнымъ опытомъ. Отсутств1е

бальт а—самое точное. Возстановлеше совершается въ струй oapia, кальщя и стронщя необходимо — эти металлы даютъ не­

водорода при прокаливанш: щелочи, трудно летуч!я кислоты, растворимый двойныя соли съ азотистокислымъ никкелемъ, напр.

нацр. серная, должны отсутствовать. Если кобальтъ находится NiSr(NO2)4. Количество никкеля узнается или по разности, или