Page 442 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

422 iv отдадъ. въсовой анализъ. § 142. § 142. прпмъры. 423

гр. Определеше спры. Порошокъ минерала помещается въ домъ выде.чяютъ сернистую медь—определеше меди (см. § 84, в).

чашку, накрывается опрокинутой воронкой, обливается азотною Въ растворе окисливъ железо, его отлеляютъ въ виде янтарно­

кислотою (уд. в. 1,37), нагревается на водяной бане, прибавляя кислой соли, пр1емъ и определешепо § 45, в. Цинкъ определяется

время отъ времени бертолетовой соли. Если находится кремнеки- въ фильтрате осаждешемъ углекислымъ натп1емъ по § 51.

слота, она отделяется по обыкновенному npiewy ’). Осаждеше 2. Анализъ раствора преемника. Въ нагретый растворъ

хлористымъ баргемъ; поверка чистоты сернокислаго баргя, см. (60°) пропускается сероводородъ; насыщенный растворъ остав-

§ 120. Въ фильтрате металлы отделяются по обыкновенному ляютъ стоять 12 часовъ. Осадокъ (HgS, As2S3, Sb3S3) собира-

(медь отъ железа, осаждешемъ сероводородомъ по § 86, б.). ютъ на взвешенномъ фильтре и промываютъ сероводородной во-

18. Блеклый руды. (Си, Fe, Zn, Bi, Hg, Ag) Sb, S, As. (cm. дой. Осадокъ затемъ смывается какъ можно лучше въ колбу и

86 и 120). Навеска 2 гр. Мелкоизмельченный минералъ от­ обработывается сернистымъ кал1емъ (если нужно, два раза при

вешивается въ тугоплавкой шариковой трубке (лучше съ двумя слабомъ нагреваши, см. § 101). Сернистую ртуть отфильтровы­

шарами). Одинъ конецъ трубки загибается подъ прямымъ угломъ вают чрезъ прежшй фильтръ, промывая водою съ сернистымъ

п вставляется съ помощью пробки въ горло щпемника (въ виде аммошемъ, потомъ чистою водою, и определяютъ ея весъ (по

трубки U, но съ шарами, можно взять и Вульфову стклянку) и § 84, б). Растворъ сульфосолей осаждается соляной кислотой,

опускается почти до поверхности воды (или слабой соляной и прибавляя ее понемногу. Выделенные сернистые металлы отде­

винной кислоты ъ присутствш сурьмы) въ пргемнике. Шари ляются, или по методе Бунзена, или растворивъ сернистые ме­

ковую трубку другимъ концемъ соедпняютъ съ приборомъ для таллы при кипячен! и съ соляной кислотой и бертолетовой солью

хлора и приборомъ для его осушешя, тогда, когда уже воздухъ въ присутствш винной кислоты, осаждаютъ мышьяковоамм1ачно-

въ немъ вытесненъ хлоромъ. Реакщя съ хлоромъ идетъ уже на магнез!альную соль (оба способа см. § 101). II въ томъ и дру-

холоду съ выд1;лешемъ тепла; когда она прекратится, шарикъ, гомъ случае осадокъ сернистой сурьмы обработывается какъ ука­

ближайппй къ прибору для хлора, нагреваютъ лампой (токъ хло­ зано въ § 99. Отфильтрованный после действ!я сероводорода

ра долженъ быть слабый при конце операщи). Когда трубка отъ сернистыхъ металловъ, растворъ осаждается сернистымъ

между шариками стала прозрачною, по охлаждении аппарата ее аммошемъ: въ осадке сернистое железо. Промывъ, фильтръ съ

въ этомъ мест! разрезаютъ. Шарикъ, соединенный съ пр1емни- осадкомъ опускаютъ въ стаканъ, растворяютъ въ соляной кисло­

комъ, закрываютъ влажной, короткой стеклянной трубкой, съ те, окисляютъ хлористоводородной кислотой и бертолетовой солью,

одного конца запаянной, оставляется стоять 24 часа, чтобы от- осаждаютъ и определяютъ железо въ виде окиси по № 2.

сублимированные хлористые металлы притянули влажность. Со­ Определение серы лучше совершать въ отдельной порши

держимое ея смываютъ соляной и винной кислотой и соедпняютъ минерала мокрымъ путемъ (какъ въ № 17) пли прокаливашемъ

съ жидкостью щлемниковъ; если въ пр!емникахъ выделилась мелкоизмельчённаго минерала съ 3 ч. селитры и 3 ч. соды въ

сера, ее фильтруютъ и определяютъ на взвешенномъ фильтре. платиновомъ тигле. Дно тигля покрываютъ слоемъ углекислаго

1. Анализъ нелетучаго остатка. Шарикъ, его заключаю- натра и вносятъ затемъ смесь. Нагревание должно вести сначала

щ!й, растворяютъ въ слабой соляной кислоте, фильтруютъ и взве­ очень осторожно, подъ-конецъ сильно. Смесь выщелачивается

шиваютъ хлористое серебро (по § 84). Изъ фильтрата сЬроводоро- водою, подкисляется соляною кислотою и осаждается хлористымъ

бар!емъ. Поверочный опытъ на чистоту сернокислаго бархя необ-

*) Въ этихъ 'же условгяхъ сильно измельченный колчеданъ
ходимъ (см. § 120).

вполне окисляется дымящейся азотной кислотой.