Page 439 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 439

420 iv отдълъ. въсовой анализъ. § 142.





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           § 142. примеры.







                                                                                                                       Возстановпвъ полученный растворъ цинкомъ, въ атмосфере уголь­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              (если магшй одинъ, то прямо осаждаютъ фосфорнокислымъ ам -


                                                                                                                       ной кислоты, железо титруютъ хамелеономъ. Глиноземъ узнается





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              м!акъ-натр1емъ, какъ въ № 5 и § 32).

                                                                                                                       по разности. Частности этого npiewa см. V отделъ.—2. Нейтра-








                                                                                                                        лизованвый растворъ (какъ въ предъидущемъ) осаждается угле­                                                                                                                                                                                                                                                                                                        16.                                  Неразлагаемые кислотами силикаты. Полевой шпатъ.









                                                                                                                      кислымъ бар!емъ (при отсутствш бартя въ анализируемомъ веще­                                                                                                                                                                                                                                                                                           Измельчеше какъ можно лучше; прокаливаше до опыта. Навеска





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             отъ 1 гр. до 1,5 гр. Отдгьлете кремнекислоты. С’плавлеше съ

                                                                                                                      стве). Промытый осадокъ растворяется въ соляной кислоте (за-









                                                                                                                      крывъ стаканъ часовымъ стекломъ—обратить внимаше на крем-                                                                                                                                                                                                                                                                                              углекислымъ кали-натромъ и определетпе кремнекислоты какъ въ








                                                                                                                       некислоту) и по удалеши бария, серною кислотою при нагреванш,                                                                                                                                                                                                                                                                                         § 128 (поверочный опытъ на чистоту кремнекислоты, извлечете








                                                                                                                        глиноземъ и окись железа осаждаются амапакомъ и определяются                                                                                                                                                                                                                                                                                         дымящейся соляной кислотой). Определеше глинозема и железа








                                                                                                                       по № 2 и 3. Отделеше ихъ какъ указано выше.                                                                                                                                                                                                                                                                                                          осаждешемъ амм!акомъ, какъ въ предыдущемъ случае: осадокъ






                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                ,олженъ быть растворенъ въ дымящейся соляной кислоте и кремне

                                                                                                                                  б. При отсутств!и марганца. Нагр'Ьвъ растворъ въ








                                                                                                                       чашке до слабаго кипФшя, прибавляютъ хлористаго аммошя и                                                                                                                                                                                                                                                                                              кислота определена !). Определеше бар!я (если онъ есть) серной





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            кислотой по № 1; извести, щавелевоамм!ачпой солью ио № 8.


                                                                                                                     амм!ака (онъ долженъ быть свежеприготовленъ и не заключать





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         Определенье щелочей. Навеска 1 гр. Разложеше минерала

                                                                                                                      угольной кислоты: проба на угольную кислоту известковой водой)





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           газообразной фтористоводородной кислотой, какъ въ § 128. Съ

                                                                                                                         до удален!я амм!ака. Поверочный опытъ на кремнекислоту мо­





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           жидкой фтористоводородной кислотой разложеше идетъ гораздо


                                                                                                                        жетъ быть вполне точенъ только при кипяченш въ платиновой





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           лучше. 1 гр. минерала обливаютъ 40 куб. с. воды, прибавляютъ

                                                                                                                      чашке. Дальнейшее по предыдущему. Проще осадить амм!акомъ





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             7 куб. с. крепкой соляной кислоты и около 4 куб. с. плавико­


                                                                                                                      (не содержащпмъ углекислоты), отфильтровать, когда отселъ оса-




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           вой кислоты. Смесь нагревается почти до кипятя въ платино­


                                                                                                                         :окъ, одинъ растворъ, осадокъ же растворить въ соляной кислоте,




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           вой чашке: реакщя чрезвычайно быстрая (несколько минутъ).


                                                                                                                      разбавить водою и вновь осадить окиси алюмишя и железа амм!а





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           Прибавляютъ потомъ 4 куб. с. крепкой серной кислоты и выпа­


                                                                                                                      комъ. После определешя, глиноземъ и окись железа растворяются




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           риваютъ до удалешя фтористаго водорода (операщя должна быть


                                                                                                                      въ дымящейся соляной кислоте, заключающаяся въ нихъ кремне- 1




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          ведена очень осторожно—если можно даже не въ комнате, а на



                                                                                                                      кислота не растворяется, отфильтровывается и определяется.




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          воздухе: фтористый водородъ вредное тело). После выпарива-


                                                                                                                                      Отдплете марганца. Растворъ, если нужно' выпаренный, ।




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          нГя, растворяютъ въ воде, слегка подкпсляютъ соляной кислотой,



                                                                                                                       обработывается бромною водою и осаждается аммгакомъ (убедить- |



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          осаждаютъ всю серную кислоту небольшимъ избыткомъ хлори­



                                                                                                                        ся въ полноте осаждешя); осадокъ растворяется въ соляной ки­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          стаго бар1’я и не фильтруя прибавляютъ амшака, углекислаго и



                                                                                                                        слоте, марганецъ определяется по § 51 (способъ не вполне точ­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          щавелевокислаго аммошя (для осаждешя железа, алюмишя, ба-



                                                                                                                         ный: заметимъ впрочемъ, что почти всегда при onj едФлешяхъ |




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         pin, кальщя). Лромывъ осадокъ, въ фильтрате щелочи отделя-



                                                                                                                        марганецъ сопровождаетъ известь, магнездо и щелочи). Если мар



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         ютъ отъ магшя какъ въ № 14; щелочи определяютъ и отделя­



                                                                                                                         гагца мало, окись его, пссле обработки бромной водой, осажда­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         ют по № 8. Какъ указано въ § 19, не всегда можно применить




                                                                                                                         ютъ вместе съ глиноземомъ и окисью железа. Точнее отделеше


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          непрямыя определена щелочей.




                                                                                                                       сернистымъ аммошемъ (условия, § 51, б.).



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     VI. 17. Колчеданы (железный, медный). Навеска около 1




                                                                                                                                      Отдгъленге калъщя, магн1я и щелочей. Осаждеше ща-









                                                                                                                          велевокпслымъ амиакомъ для взвести какъ въ № 13 (необхо­                                                                                                                                                                                                                                                                                                 ') Если присутствуем въ силпкатъ марганецъ, при сплавлеши



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          съ углекислымъ кали-натромъ, цвФтъ сплава указываетъ его при-



                                                                                                                        димо двойное осаждеше). Магшй и щелочи отделяются по № 14                                                                                                                                                                                                                                                                                         сутств!е; прп нисколько значительномъ KoannecTBi его сплавъ







                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          темнаго зеленовато-синяго цвЪта.
   434   435   436   437   438   439   440   441   442   443   444