Page 441 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 441

422 iv отдадъ. въсовой анализъ. § 142.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           § 142. прпмъры.                                                                                                                                                                      423













                                                                                                                         гр. Определеше спры. Порошокъ минерала помещается въ                                                                                                                                                                                                                                                                                              домъ выде.чяютъ сернистую медь—определеше меди (см. § 84, в).









                                                                                                                        чашку, накрывается опрокинутой воронкой, обливается азотною                                                                                                                                                                                                                                                                                         Въ растворе окисливъ железо, его отлеляютъ въ виде янтарно­








                                                                                                                         кислотою (уд. в. 1,37), нагревается на водяной бане, прибавляя                                                                                                                                                                                                                                                                                     кислой соли, пр1емъ и определешепо § 45, в. Цинкъ определяется








                                                                                                                          время отъ времени бертолетовой соли. Если находится кремнеки-                                                                                                                                                                                                                                                                                    въ фильтрате осаждешемъ углекислымъ натп1емъ по § 51.









                                                                                                                          слота, она отделяется по обыкновенному npiewy ’). Осаждеше                                                                                                                                                                                                                                                                                                           2. Анализъ раствора преемника. Въ нагретый растворъ








                                                                                                                          хлористымъ баргемъ; поверка чистоты сернокислаго баргя, см.                                                                                                                                                                                                                                                                                       (60°) пропускается сероводородъ; насыщенный растворъ остав-








                                                                                                                        § 120. Въ фильтрате металлы отделяются по обыкновенному                                                                                                                                                                                                                                                                                             ляютъ стоять 12 часовъ. Осадокъ (HgS, As2S3, Sb3S3) собира-








                                                                                                                         (медь отъ железа, осаждешемъ сероводородомъ по § 86, б.).                                                                                                                                                                                                                                                                                          ютъ на взвешенномъ фильтре и промываютъ сероводородной во-









                                                                                                                                      18. Блеклый руды. (Си, Fe, Zn, Bi, Hg,                                                                                                                                                                Ag) Sb, S, As. (cm.                                                                                                             дой. Осадокъ затемъ смывается какъ можно лучше въ колбу и








                                                                                                                                         86 и 120). Навеска 2 гр. Мелкоизмельченный минералъ от­                                                                                                                                                                                                                                                                            обработывается сернистымъ кал1емъ (если нужно, два раза при








                                                                                                                         вешивается въ тугоплавкой шариковой трубке (лучше съ двумя                                                                                                                                                                                                                                                                                         слабомъ нагреваши, см. § 101). Сернистую ртуть отфильтровы­









                                                                                                                         шарами). Одинъ конецъ трубки загибается подъ прямымъ угломъ                                                                                                                                                                                                                                                                                       вают чрезъ прежшй фильтръ, промывая водою съ сернистымъ








                                                                                                                         п вставляется съ помощью пробки въ горло щпемника (въ виде                                                                                                                                                                                                                                                                                       аммошемъ, потомъ чистою водою, и определяютъ ея весъ (по








                                                                                                                          трубки U, но съ шарами, можно взять и Вульфову стклянку) и                                                                                                                                                                                                                                                                                       § 84, б). Растворъ сульфосолей осаждается соляной кислотой,









                                                                                                                          опускается почти до поверхности воды (или слабой соляной и                                                                                                                                                                                                                                                                                      прибавляя ее понемногу. Выделенные сернистые металлы отде­








                                                                                                                          винной кислоты                                                                             ъ присутствш сурьмы) въ пргемнике. Шари                                                                                                                                                                                                              ляются, или по методе Бунзена, или растворивъ сернистые ме­









                                                                                                                         ковую трубку другимъ концемъ соедпняютъ съ приборомъ для                                                                                                                                                                                                                                                                                         таллы при кипячен! и съ соляной кислотой и бертолетовой солью








                                                                                                                         хлора и приборомъ для его осушешя, тогда, когда уже воздухъ                                                                                                                                                                                                                                                                                     въ присутствш винной кислоты, осаждаютъ мышьяковоамм1ачно-








                                                                                                                         въ немъ вытесненъ хлоромъ. Реакщя съ хлоромъ идетъ уже на                                                                                                                                                                                                                                                                                       магнез!альную соль (оба способа см. § 101). II въ томъ и дру-









                                                                                                                         холоду съ выд1;лешемъ тепла; когда она прекратится, шарикъ,                                                                                                                                                                                                                                                                                     гомъ случае осадокъ сернистой сурьмы обработывается какъ ука­








                                                                                                                        ближайппй къ прибору для хлора, нагреваютъ лампой (токъ хло­                                                                                                                                                                                                                                                                                    зано въ § 99. Отфильтрованный после действ!я сероводорода









                                                                                                                        ра долженъ быть слабый при конце операщи). Когда трубка                                                                                                                                                                                                                                                                                          отъ сернистыхъ металловъ, растворъ осаждается сернистымъ








                                                                                                                        между шариками стала прозрачною, по охлаждении аппарата ее                                                                                                                                                                                                                                                                                       аммошемъ: въ осадке сернистое железо. Промывъ, фильтръ съ









                                                                                                                         въ этомъ мест! разрезаютъ. Шарикъ, соединенный съ пр1емни-                                                                                                                                                                                                                                                                                      осадкомъ опускаютъ въ стаканъ, растворяютъ въ соляной кисло­








                                                                                                                        комъ, закрываютъ влажной, короткой стеклянной трубкой, съ                                                                                                                                                                                                                                                                                       те, окисляютъ хлористоводородной кислотой и бертолетовой солью,









                                                                                                                        одного конца запаянной, оставляется стоять 24 часа, чтобы от-                                                                                                                                                                                                                                                                                    осаждаютъ и определяютъ железо въ виде окиси по № 2.








                                                                                                                        сублимированные хлористые металлы притянули влажность. Со­                                                                                                                                                                                                                                                                                                   Определение серы лучше совершать въ отдельной порши









                                                                                                                        держимое ея смываютъ соляной и винной кислотой и соедпняютъ                                                                                                                                                                                                                                                                                     минерала мокрымъ путемъ (какъ въ № 17) пли прокаливашемъ








                                                                                                                         съ жидкостью щлемниковъ; если въ пр!емникахъ выделилась                                                                                                                                                                                                                                                                                        мелкоизмельчённаго минерала съ 3 ч. селитры и 3 ч. соды въ









                                                                                                                        сера, ее фильтруютъ и определяютъ на взвешенномъ фильтре.                                                                                                                                                                                                                                                                                        платиновомъ тигле. Дно тигля покрываютъ слоемъ углекислаго








                                                                                                                                     1. Анализъ нелетучаго остатка. Шарикъ, его заключаю-                                                                                                                                                                                                                                                                               натра и вносятъ затемъ смесь. Нагревание должно вести сначала









                                                                                                                       щ!й, растворяютъ въ слабой соляной кислоте, фильтруютъ и взве­                                                                                                                                                                                                                                                                                     очень осторожно, подъ-конецъ сильно. Смесь выщелачивается









                                                                                                                        шиваютъ хлористое серебро (по § 84). Изъ фильтрата сЬроводоро-                                                                                                                                                                                                                                                                                  водою, подкисляется соляною кислотою и осаждается хлористымъ






                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        бар!емъ. Поверочный опытъ на чистоту сернокислаго бархя необ-






                                                                                                                                 *) Въ этихъ 'же условгяхъ сильно измельченный колчеданъ
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        ходимъ (см. § 120).




                                                                                                                        вполне окисляется дымящейся азотной кислотой.
   436   437   438   439   440   441   442   443   444   445   446