Page 481 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 481

462 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕШЙ. § 153.

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     § 153. ОПРЕД. УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА.                                                                                                                                                                                                        463









                                                                                                                    полнивъ калиаппаратъ едкимъ кал:                                                                                                                                                           обтираютъ его снаружи;                                                                                                                                          трубочки зависитъ отъ того, какъ будутъ смешивать вещество пр









                                                                                                                    свернутыми полосками бумаги высушиваютъ и внутреннюю станку                                                                                                                                                                                                                                                                                                анализе (см. ниже). Если смешиваше будутъ производить въсту-








                                                                                                                   трубки, черезъ которую аппаратъ наполняли едкимъ кали. Для                                                                                                                                                                                                                                                                                                  почке, для взв4шивашя можно взять коротенькую трубку; если же








                                                                                                                    взвешивашя прикр'Ьпляютъ, какъ и при хлоркальщевой трубке,                                                                                                                                                                                                                                                                                                 вещество будутъ смешивать въ трубке для сожжешя, трубочка








                                                                                                                    проволоку съ ушкомъ. Если калиаппаратъ невеликъ, едкое кали


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               должна быть значительно длиннее (примерно 20—30 сантим.),





                                                                                                                    лучше переменять предъ каждымъ анализомъ, или, если анализъ

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               такъ какъ въ этомъ случае трубочку съ веществомъ необходимо





                                                                                                                    дълаютъ съ сравнительно болыпимъ калиаппаратомъ, растворъ

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               вставить какъ можно дальше въ трубку для сожжешя.





                                                                                                                    неременяютъ, когда количество поглощенной углекислоты будетъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                            Для отвешивашя жидкихъ телъ употребляютъ тонкостенные








                                                                                                                    примерно около 1 грамма.


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               стекляные шарики: шарикъ приготовляется изъ тонкой стекляной





                                                                                                                                Калиаппаратъ Гейслера представляетъ незначитель­

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               трубки, онъ свабженъ длинной шейкой (шарикъ долженъ быть





                                                                                                                    ное видоизменеше прибора Либиха и состоять также изъ 5 шари-


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               такой величины, чтобы свободно входилъ въ трубку для сожже­




                                                                                                                    ковъ, соединенныхъ тонкими трубками; аппаратъ стоить на 3


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               шя). Взвесивъ сначала шарикъ пустой, его наполняютъ веще-





                                                                                                                    нижнихъ шарикахъ. Калиаппаратъ Гейслера снабжаютъ также

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               ствомъ и вновь взвешиваютъ: разность обоихъ взвешивашй пред­





                                                                                                                    кали-трубкой; наполнешя и проч!я манипулящи съ этимъ прибо-

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              ставляетъ количество вещества, взятаго для анализа. Шарикъ





                                                                                                                    ромъ делаютъ, какъ выше указано.


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               наполняютъ следующимъ образомъ: пустой шарикъ нагреваютъ





                                                                                                                                 Мульдеръ для поглощешя угольной кислоты предлагаетъ упо­

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               лампой, доместивъ кончикъ шейки въ жидкость; некоторое коли­





                                                                                                                    треблять трубку, наполненную натровою известью: ее приготовля-


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              чество воздуха, расширяясь, выходить изъ шарика. Отнявъ лам­




                                                                                                                    ютъ также, какъ описано въ § 151.


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              пу, при охлаждеши, жидкость поступаетъ въ шарикъ; если сразу





                                                                                                                                 § 153.  Отвешиваже, навеска. Сказанное въ § 137, отно-                                                                                                                                                                                                                                                                                       не вошло въ шарикъ достаточное количество жидкости, нагрева­








                                                                                                                   сительно выбора вещества для анализа, сохраняетъ вполне свою                                                                                                                                                                                                                                                                                               ютъ еще разъ и поступаютъ вновь какъ выше указано. Когда









                                                                                                                   силу. Только при полномъ убЬжденн! въ однородности вещества,                                                                                                                                                                                                                                                                                               предположительно достаточно жидкости вошло въ шарикъ. выни-








                                                                                                                   анализъ его можетъ дать правильные выводы. При твердыхъ сое­                                                                                                                                                                                                                                                                                              маютъ его изъ жидкости и осторожнымъ нагревашемъ сгоняютъ









                                                                                                                   динешяхъ, однородность лучше всего сказывается кристаллине                                                                                                                                                                                                                                                                                                всю жидкость изъ шейки въ шарикъ, и въ верхней части шейку








                                                                                                                   ской формой, постоянствомъ точки плавлешя. Для жидкихъ ве-                                                                                                                                                                                                                                                                                                осторожно запаиваютъ оттягивашемъ. Не должно забывать, при









                                                                                                                   ществъ признаками однородности служить постоянство удельнаго                                                                                                                                                                                                                                                                                             взвешивашй наполненнаго шарика, положить на тарелку весовъ








                                                                                                                   веса и точки кипешя. Здесь не место ближе входить въ разно­                                                                                                                                                                                                                                                                                                и кусочекъ шейки, который отделенъ былъ при запаиваши. При









                                                                                                                    образные случаи определешя однородности органическихъ соеди-                                                                                                                                                                                                                                                                                            описаши самаго анализа будетъ указано, какъ далее поступаютъ








                                                                                                                   нев!й въ некоторыхъ исключительныхъ случаяхъ.                                                                                                                                                                                                                                                                                                            съ шариками. Описанный пргемъ взвешивашя жидкихъ соедине­









                                                                                                                                 Отвешиваше твердыхъ веществъ лучше всего производить въ                                                                                                                                                                                                                                                                                    шй пригоденъ въ большинстве случаевъ, т. е. для жидкостей кп









                                                                                                                   тонкостенныхъ стекляныхъ трубкахъ, закрываемыхъ пробкой;                                                                                                                                                                                                                                                                                                 пящихъ примерно отъ 30—200°. Для веществъ легко разлагаю








                                                                                                                    какъ уже указано въ § 137, выгодно знать весь одной трубки,                                                                                                                                                                                                                                                                                             щихся действ^емъ жара, а также и для такихъ, которыя кипятъ









                                                                                                                    чтобы на глазъ можно было отсыпать нужное количество веще                                                                                                                                                                                                                                                                                               ниже 30п, приготбвляютъ такой же приборикъ, но съ двумя ша­









                                                                                                                    ства для анализа. Количество вещества взятаго для анализа                                                                                                                                                                                                                                                                                               риками: вставивъ его въ жидкость, нагреваютъ конечный шарикъ







                                                                                                                    узнается изъ                                                            ухъ взвешивашй: трубки, наполненнойвеществомъ,                                                                                                                                                                                                                                  причемъ вещество входить въ другой, ненагреваемый, шарикъ.










                                                                                                                    и затемъ трубки после отсыпашя вещества для анализа. Длина                                                                                                                                                                                                                                                                                               Приборикъ потому удобенъ для анализа легко-летучпхъ жидкостей                                                                                                                                                                                                                                                   1
   476   477   478   479   480   481   482   483   484   485   486