Page 413 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 413

394 iv отдълъ. вт,совой анализъ. § 137.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              § 137- ВЗВФШИВАН1Е, НАВВСКА.                                                                                                                                                                                                395














                                                                                                                           вымъ стеклышкомъ (края ихъ должны быть отшлифованы), оба                                                                                                                                                                                                                                                                                          безъ вещества; тогда уже после перваго взвешиваюя знаютъ,








                                                                                                                           стекла удерживаются меднымъ зажимомъ, съ которымъ вместе и                                                                                                                                                                                                                                                                                        сколько находится въ трубке вещества, и руководствуясь глазомъ,








                                                                                                                           взвешиваются. Немнопя вещества, наконецъ, должны быть про­                                                                                                                                                                                                                                                                                       легко можно отсыпать нужное количество его. Употреблеше труб­








                                                                                                                           калены, для удалешя гигроскопической воды: прокаливаше совер­                                                                                                                                                                                                                                                                                     ки, допуская весьма точное определеше взятаго для анализа ве








                                                                                                                           шается въ платиновомъ тигле (если онъ только не пострадаетъ,                                                                                                                                                                                                                                                                                      щества, особенно удобно, если приходится отвесить несколько









                                                                                                                           см. ниже). Изложенные пр!емы для сушешя применяются и при                                                                                                                                                                                                                                                                                         пробъ одного и того же вещества. Для полноты заметимъ, что при








                                                                                                                           определен!!! воды въ соляхъ и др., какъ указано въ § 131.                                                                                                                                                                                                                                                                                         определеши воды сушешемъ до 100°, какъ уже и выше замече­








                                                                                                                                        Взвешиваше. Имея въ виду, главнымъ образомъ, начинаю-                                                                                                                                                                                                                                                                                но, отвешиваже вещества, вообще вся операц!я, совершается на









                                                                                                                           щихъ, не описываю поверку весовъ и разновеса, а также про-                                                                                                                                                                                                                                                                                        часовыхъ стеклахъ (съ зажимомъ). Если приборы нагревались,








                                                                                                                          цессъ взвешивашя; последнп! описать довольно трудно, въ лабо-                                                                                                                                                                                                                                                                                      ихъ взвешиваютъ лишь после охлаждешя до температуры ве­








                                                                                                                         paTopin же при указан1и онъ узнается въ несколько минутъ—                                                                                                                                                                                                                                                                                          совъ; для этого ихъ оставляютъ стоять до взвешивашя въ ком­









                                                                                                                         обращаю только внимав!е на предосторожность, забываемую ино­                                                                                                                                                                                                                                                                                        нате, где стоятъ весы, на некоторое время (’ часа). Чтобы не








                                                                                                                         гда начинающими, не производить никакихъ переменъ на тарел-                                                                                                                                                                                                                                                                                        произошло поглощешя влажности, приборы при этомъ помещают­








                                                                                                                         кахъ весовъ, не остановивъ ихъ предварительно, и не помещать                                                                                                                                                                                                                                                                                       ся подъ колоколомъ надъ серною кислотою: подобные приборы зо­









                                                                                                                         взвешиваемое вещество прямо на чашки весовъ. Разсмотрпмъ                                                                                                                                                                                                                                                                                           вутся эксикаторами.








                                                                                                                         ftpieMbi, какъ лучше ппоизводить взвешиваше. Какъ главное пра­                                                                                                                                                                                                                                                                                                 Навеска. Количество вещества, которое берется для анализа —








                                                                                                                          вило, нужно постановить, чтобы приборы, которые нужно взве­                                                                                                                                                                                                                                                                                       величина навески—зависитъ отъ того, сколько составныхъ ча­









                                                                                                                         шивать, весили возможно мало, очевидно безъ ущерба только ана-                                                                                                                                                                                                                                                                                    стей нужно будетъ определить (число определешй), отчасти отъ








                                                                                                                         лизу. Вещество, высушенное (см. предыдущее), отвешивается,                                                                                                                                                                                                                                                                                        точности применяема™ способа, физическихъ свойствъ соединешй,









                                                                                                                         или, какъ говорятъ, берется навеска, прямо въ платиновомъ ти­                                                                                                                                                                                                                                                                                     употребляемыхъ для определен^, и отъ количества определяемой








                                                                                                                        гле, определивъ предварительно весъ его, если после взвеши­                                                                                                                                                                                                                                                                                        составной части въ изеледуемомъ веществе. Если приходится де­









                                                                                                                       вал in въ томъ же тигле предпринимается какая нибудь операц!я,                                                                                                                                                                                                                                                                                     лать несколько определен!!! въ одной и той же порцш вещества,








                                                                                                                        напр. прокаливаше, сопровождаемое взвешивашемъ, или смеше­                                                                                                                                                                                                                                                                                         отвешиваютъ отъ 1 до 2 граммовъ его (конечно если приходится









                                                                                                                         на съ какими-нибудь веществами и последующее плавлеше и т.                                                                                                                                                                                                                                                                                       определять составную часть, находящуюся въ ничтожномъ коли­








                                                                                                                        д. Если же какъ наичаще бываетъ, отвесивъ вещество, его ра­                                                                                                                                                                                                                                                                                        честве, берутъ иногда до 50 и 100 гр. въ работу). Если тре­








                                                                                                                        створяютъ въ воде или кислотахъ въ другомъ сосуде, отвешива-                                                                                                                                                                                                                                                                                       буется сделать одно, два опред’Ьлешя, совершенно достаточно









                                                                                                                       Hie лучше производить въ стекляныхъ, 'Ашкостенныхъ трубочкахъ                                                                                                                                                                                                                                                                                       0,5—1 гр.; при хорошихъ способахъ можно точно вести опытъ








                                                                                                                      закрываемыхъ пробкою (или другою, также запаянною съ одного                                                                                                                                                                                                                                                                                           и съ количествомъ меньшимъ 0,5 гр. Чемъ больше навеска, темъ









                                                                                                                      конца несколько более узкою трубкою—пробирки различныхъ                                                                                                                                                                                                                                                                                              точнее будетъ анализъ (случайныя ошибки при фильтрованы и т.









                                                                                                                     д!аметровъ). Положивъ вещество въ трубку и взвеенвъ, осторожно                                                                                                                                                                                                                                                                                        д., распределившись между большими количествами, уменьшатся),








                                                                                                                      снимаютъ пробку, отсыпаютъ сколько нужно въ стаканъ или кол­                                                                                                                                                                                                                                                                                          но работать съ болыпимъ количествомъ гораздо мешкотнее, чемъ









                                                                                                                      бу, где будетъ напр. производиться раствореше, осторожно за-                                                                                                                                                                                                                                                                                          съ малымъ. Вещества, которыя получаются при анализе аморф­








                                                                                                                      крываютъ трубку пробкой и вновь взвешиваютъ Разность вто-                                                                                                                                                                                                                                                                                              ными (напр. окиси железа, алюмишя, хрома), скорее анализи­









                                                                                                                     раго взвешивашя и перваго даетъ весъ взятаго для анализа ве­                                                                                                                                                                                                                                                                                           руются, если возьмемъ навеску, отвечающую не более полуграмм)








                                                                                                                      щества. Хорошо если предварительно знаютъ весъ одной трубки                                                                                                                                                                                                                                                                                           ихъ. Сделаемъ еще одно указаше: брать вещество совершенно
   408   409   410   411   412   413   414   415   416   417   418