Page 393 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 393

374 III ОТДЪЛЪ. КАЧЕСТВ. АНАЛИЗЪ. § 134.
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           § 134. ВЕЩЕСТВА НЕРАСТВОРНМЫЯ.                                                                                                                                                                                                     375











                                                                                                                      частью въ растворахъ, такъ какъ разлагаются некоторыми кис­                                                                                                                                                                                                                                                                                             Образованie чернаго осадка сернистаго серебра доказываетъ при-








                                                                                                                     лотами).                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                сутств1е серебра (определен!©, въ виде какой соли было серебро.








                                                                                                                                   3) Фтористые металлы, особенно фтористый кальщй.                                                                                                                                                                                                                                                                                          приведено въ примечав!и къ этому параграфу). Нерастворивппй-








                                                                                                                                   4) Некоторый фосфорный и мышьяковистая соли.                                                                                                                                                                                                                                                                                             ся въ синеродистомъ кал!е остатокъ промываютъ водою, обли-









                                                                                                                                    5) Естественные сернистые и мышьяковистые металлы (колче­                                                                                                                                                                                                                                                                               ваютъ сероводородною водою для открьгпя свинца, въ присут­









                                                                                                                       даны, блески и др.).                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 ствш котораго онъ чернеетъ. Эти предварительные опыты ре-







                                                                                                                                    6) Окиси: окись олова (оловянный камень), прокаленныя или                                                                                                                                                                                                                                                                               шаютъ дальнейппй ходъ анализа. Если результата пробъ отрица­









                                                                                                                       природный окиси хрома (хромовый железнякъ) и алюмишя (алю­                                                                                                                                                                                                                                                                                           тельный (отсутств1е серы, свинца, серебра), прямо переходятъ къ









                                                                                                                       минаты).                                                                                                                                                   •                                                                                                                              ' ' ■                                                      опыту сплавлен1я-(см. ниже); если же сера, свинецъ, серебро ока­








                                                                                                                                    7)  Кремнекислота и мнопе силикаты.                                                                                                                                                                                                                                                                                                    зались, необходимо ихъ сначала удалить. Берутъ столько веще








                                                                                                                                    8) Сера и уголь.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        ства, сколько потребуется для анализа. Свинецъ удаляютъ много-










                                                                                                                                 Считаемъ не лшпнимъ высказать, на чемъ основанъ приведен­                                                                                                                                                                                                                                                                                 кратнымъ нагревашемъ съ крепкимъ. растворомъ уксуснокислаго





                                                                                                                        ный дадЪе анализъ этихъ соединешй. Приведенная таблица за-





                                                                                                                       ключаетъ или средшя соли металловъ или слабый основашя                                                                                                                                                                                                                                               или                                             аммошя (напомнимъ для объяснен!», что свинецъ можетъ быть





                                                                                                                        слабыя кислоты. Пр1емъ для переведешя ихъ въ растворъ оу-                                                                                                                                                                                                                                                                                           только въ виде хлористаго свинца или въ виде сернокислой со­




                                                                                                                        детъ сплавлеше съ углекислымъ натр!емъ; это, какъ известно,





                                                                                                                        обхщй пр!емъ для перевода нерастворимыхъ солей въ раствори­                                                                                                                                                                                                                                                                                        ли); съ полученнымъ растворомъ делаютъ поверочные опыты на





                                                                                                                        мыя (щелочныя). Та же реакцш кромЬ того представляетъ пр1емъ                                                                                                                                                                                                                                                                                       свинецъ, хлоръ и серную кислоту. Оставппйся отъ этой обработ­





                                                                                                                         и для образовашя солей (значитъ переведения въ растворъ) сла-





                                                                                                                         быхъ кислотъ, напр. кремнекислоты и нЪкоторыхъ слабыхъ                                                                                                                                                                                                                                                                                           ки остатокъ, промытый водою, обработывается при нагреванш





                                                                                                                         оснований, напр. глпнозема. Другой пр!емъ, допускающш пере­                                                                                                                                                                                                                                                                                       синеродистымъ кал!емъ и водою для удалешя серебра (въ присут­





                                                                                                                         ведете въ растворъ соединешй, обладающихъ основнымъ харак­





                                                                                                                         тером!» (окиси хрома, глиноземъ), будетъ употреблеше сЪрной                                                                                                                                                                                                                                                                                      ствш серы, операщю ведутъ на холоду). Съ растворомъ въ синр-





                                                                                                                        кислоты,                                        или лучше сплавлеше съ кислымъ сернокислымъ                                                                                                                                                                                                             ка-                                      родистомъ кал1е делаютъ поверочные опыты на серебро (см. при-





                                                                                                                        Л1емъ. Остаются сернистые и мышьяковистые металлы, ихъ ну­





                                                                                                                        жно окислить, следовательно, усложнить первый пртемъ, т. е.                                                                                                                                                                                                                                                                                       мечан!я) и на серную кислоту (могущую попасть въ растворъ





                                                                                                                        сплавить съ содой и селитрой. Ниже мы увидимъ, какъ при ана-                                                                                                                                                                                                                                                                                      разложешемъ серпокислыхъ солей углекислымъ кал!емъ, который





                                                                                                                        лизЪ применяется комбинащя этихъ реакщи.
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          всегда находится въ синеродистомъ кал1е). Остатокъ отъ реак­








                                                                                                                                       Выборъ хода анализа р^шаютъ следующее предваритель­                                                                                                                                                                                                                                                                               щи промываютъ водою, высушиваютъ и для удален!» серы на­








                                                                                                                          ные опыты открыт!» серы, серебра, свинца и кремнекислоты.                                                                                                                                                                                                                                                                                       греваютъ въ закрытомъ фарфоровомъ тигле, до полнаго удалетпя









                                                                                                                         СдЪлавъ опытъ на кремнекислоту (сплавлеше съ фосфорной солью                                                                                                                                                                                                                                                                                     серы.





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           *


                                                                                                                         въ ушке платиновой проволоки по § 127) и найдя ее, заклю-                                                                                                                                                                                                                                                                                                           Сплавлеше. Оставппйся остатокъ или прямо вещество (есл








                                                                                                                         чаютъ, что вещество вероятно силикатъ; анализъ силикатовъ ве                                                                                                                                                                                                                                                                                     оно не заключало серы, серебра, свинца) сплавляется съ 4 ч.









                                                                                                                         дется по § 129. Нагреваше въ запаянной съ одного конца труб­                                                                                                                                                                                                                                                                                     углекислаго кали-натра и 1 ч. селитры въ платиновомъ тигле.








                                                                                                                         ке допускаетъ открыть серу (бурый паръ, капли серы—см. так­                                                                                                                                                                                                                                                                                      Опытъ ведутъ пока не окончится реакщя (вспучиваше) и масса









                                                                                                                          же § 133). Уголь легко узнается по физическимъ свойствамъ и                                                                                                                                                                                                                                                                                     спокойно не сплавится. Раскаленный тигель ставится на массив­








                                                                                                                          по сгорагпю на платиновой пластинке (остается зола). Нужно                                                                                                                                                                                                                                                                                      ную железную пластинку, для того, чтобы быстро охладить дно









                                                                                                                          еще сделать опытъ на серебро и свинецъ: новую пробу вещества                                                                                                                                                                                                                                                                                    его; приэтомъ сплавъ отстаетъ отъ стенокъ тигля. Вынувъ изъ









                                                                                                                          въ пробирке нагреваютъ съ кусочкомъ синеродистаго кал!я и во­                                                                                                                                                                                                                                                                                   тигля, сплавъ кипятятъ съ водою и промываютъ остатокъ до








                                                                                                                          дою, фильтруютъ и пробуютъ фильтратъ сернистымъ аммошемъ                                                                                                                                                                                                                                                                                         т!хъ поръ, пока въ промывныхъ водахъ хлористый бар!й не бу-
   388   389   390   391   392   393   394   395   396   397   398