Page 323 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

322 II ОТДЪЛЪ. СЪРА. § 120. § 121. АЗОТЪ. 323

въ довольно большую колбу, закрытую стеклянной пробкой. Въ Фильтруютъ горячш растворъ, промывая осадокъ водой съ ам-

колбе находится количество дымящейся азотной кислоты, доста­

точное для полнаго разложенья. Когда главная реакщя прошла, м!акомъ и углеаммгачной солью. Получаются углекислые: 6apifi,

взбалтываютъ содержимое колбы и если при этомъ не будетъ стронщй и кальщй (см. § 28), въ ФильтратЪ сЪрная кислота. Соли

реакцш, открывъ колбу и смывъ пробку азотной кислотой, колбу стронщя и кальщя разлагаются при кипячеши съ углекислымъ

натр!емъ (сернокислый бар!й очень трудно). Сернокислый сви­

осторожно нагреваютъ. Серную кислоту определяютъ обыкновен-

нымъ путемъ. Если часть серы не растворилась, прибавляютъ нецъ хорошо разлагается двууглекислымъ натр!емъ при обыкно­

въ колбу крепкой соляной кислоты и несколько кусочковъ бер­ венной температур!!, образуя углекислый свинецъ.

и
толетовой соли и нагр’Ьваютъ на водяной банЪ. Если этимъ пу- Сернистая кислота (и соли) для определешя весовымъ путемъ

темъ окисление не идетъ, отФильтровываютъ серу чрезъ взве­ переводится въ серную кислоту: растворъ насыщаютъ хлоромъ

шенный Фильтръ и определяютъ ея весъ (серу необходимо сжечь и нагреваютъ или сплавляютъ съ содой и селитрой. Объемное

въ ФарФоровомъ тигле, чтобы убедиться, что она действительно не определение (титроваше юдомъ по § 115, II) требуетъ весьма сла­

оставляетъ остатка).—Такимъ же прьемомъ обработываются с^р- быхъ растворовъ (около 0,05° 0): разбавлеше производятъ водою,

нистые металлы бертолетовой солью и соляной, или, еще лучше, незаключающею воздуха въ растворе. Соли, при определешя,

и азотной кислотой. Последняя реакция особенно пригодна. Менее предварительно обработываются соляной или серной кислотой.—

скоро идетъ окислеше с^ры, оставляя мелко измельченный серни­ Моръ это определеше предлагаетъ производить въ растворе кис­

стый металлъ стоять несколько часовъ съ растворомъ едкаго кали лаго углекислаго натр!я, не действующаго на ходъ.

и затемъ пропуская хлоръ въ жидкость. Отфильтровавъ, растворъ Серноватистыя соли весовымъ путемъ определяются, какъ было

нейтрализуютъ кислотой и осаждаютъ серную кислоту хлори­ указано при сернистой кислоте (также анализируются полипо-

стымъ бар!емъ. Обращаемъ внимаше, что при всехъ описанныхъ новыя кислоты). Объемное определеше серноватистыхъ солей

определешяхъ необходимо старательно очистить полученный сер­ совершается годомъ, по реакщи, описанной въ § 115, II.

нокислый барш (см. ниже). Въ последнее время для определена I. Отделешя. Сероводородъ отъ серной кислоты отделяютъ хло-

серы въ колчеданахъ, каменномъ угле предпочитаютъ сжигать ве- ристой медью; серная кислота определяется въ Фильтрате.—Отъ

щество въ особомъ приборе (см. Zeits. f. analytische Chemie. XII галоидовъ:сероводородъ определяютъ осаждешемъ азотнокислымъ

стр. 32) и окислить образовавшуюся сернистую кислоту бромомъ. серебромъ; осадокъ сернистаго и галоидныхъ соединешй серебра

6. ОпредЪлеже с!рной кислоты весовымъ (и отчасти объемнымъ) | взвешиваютъ (взвешенный Фильтръ и сушеше при 100°) и въ

путемъ, исключительно въ виде сернокислаго бар!я. ОпредЪ- порцш его определяютъ количество серы по а. Если требуется

лен!е въ виде сернокислаго 6apia. Определеше серной | только удалить сероводородъ, употребляютъ сернокислую окись

кислоты въ виде этого соединенья гораздо затруднительнее опре-1 железа. Серная кислота отъ галоидовъ отделяется баритовыми

делешя барья (см. § 28), такъ какъ при осажденш хлористымъ! солями (азотнокислымъ и уксуснокислымъ бар!емъ). Отъ Фтора.

бархемъ растворовъ сернокислыхъ солей (особенно въ присутствии Серная кислота—по общему npieMy (убедиться въ чистоте сер-

нокислаго бар!я какъ выше). Нерастворимый соединешя сплав-

хлорнокислыхъ и азотнокислыхъ солей), въ осадокъ попадаютъ

кремнекислоты.
и растворимыя баритовыя соли. Осаждеше ведутъ въ присутств1к ляютъ съ 6 ч. углекислаго калинатра и 2 ч. кремнекислоты.

Сплавъ обрабатываютъ водою, Фильтруютъ, подкисляютъ соляной
небольшаго количества соляной кислоты, какъ указано въ § 28.

кислотой и осаждаютъ хлористымъ бар!емъ. Отъ кремнефтори
Обращаемъ внимаше, что промываше должно быть ведено горя­

чею водою, сначала декантащей, потомъ на Фильтре (пока филь- стоводородной к. осаждая сначала кремнеФтористый калгй по § 117

тратъ не будетъ давать реакцш на барш). При осажденш серно- ,

кислаго 6apia въ случаяхъ, поименованныхъ въ а, и подобныхъ.

требуется очищенье сернокислаго 6apia после прокаливанья и взв-Ь Азотъ.

шивашя. Если осажденье велось въ присутствш хлорноватокис-■ N=14.

лыхъ солей или азотнокислаго барья, достаточно прокипятить съ

соляной кислотой (выпарить его до-суха) и промыть водой. Въ §121. Азотъ представляешь газъ (уд. в. 0,969), безъ запаха,

присутствш азотнокислаго кал!я или натр’ья, этого недостаточно,! не горитъ и не поддерживаетъ roptnin. Хотя прямо азотъ соеди­

даже если выпариванье съ соляной кислотой повторить несколько-

разъ—наиболее точно, въ этомъ случае, осадокъ сплавить съ угле-J няется съ немногими элементами (напр. съ боромъ, титаномъ), тймъ

кислымъ натр!емъ (извлеченьемъ водою, и после растворенц немение, существующая соединешя азота весьма разнообразны. Ихъ

остатка въ соляной кислоте, новымъ осаждешемъ с’ЬрнокислагО)

барья).—Относительно отделешя серной кислоты отъ металловъ. можно отнести къ тремъ главнымъ формамъ: амм!акъ и соедине-

скажемъ несколько словъ о нерастворимыхъ сернокислыхъ со-, н!я его, синеродистыя соединения, наконецъ кислородныя соеди­

ляхъ (растворимый анализируются, какъ указано). Сернокислые

соли 6apia, стронщя, кальщя, сплавляютъ съ 5 ч. углекислаго нешя, кислоты азота, азотная кислота и др. Разнообразными

натр!я. Тигелекъ опускаютъ въ Фарфоровую чашку, кппятятъ ц реакщями одинъ рядъ соединешй переходитъ въ другой; занЪ-