Page 179 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 179

§ 66. ХОДЪ АНАЛИЗА.

                                                                                                                                     160                                                                     111 ГРУП. ПРИЛОЖЕНЫ. § 65.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            161











                                                                                                                                               в.  Соли, нерастворимый въ азотной кислотгь допуска-




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              СИСТЕМАТИЧЕСКИ ХОДЪ АНАЛИЗА.



                                                                                                                                  ютъ от де лен ie фосфорной кислоты отъ всехъ металловъ. Какъ каче-








                                                                                                                                  ственныя реакцти, за исключешемъ фосфорномолибденоваго соеди­                                                                                                                                                                                                                                                                          § 66. Металлы III группы и фосфорныя соли. Присут­








                                                                                                                                  нения, не применяются. Эти соли разлагаются дШтв1емъ амм!ака                                                                                                                                                                                                                                                              ствие фосфорныхъ солей не нарушаетъ систематическаго хода ана-









                                                                                                                                  щелочей и углекислыхъ солей щелочныхъ металловъ (это и будетъ                                                                                                                                                                                                                                                             лиза металловъ Ш группы. ИмФя поводъ подозревать присутстые








                                                                                                                                   путь для отделешя въ нихъ фосфорной кислоты отъ металловъ).                                                                                                                                                                                                                                                              фосфорныхъ солей, до осаждешя сернистымъ аммошемъ, делаютъ








                                                                                                                                               Фосфорномолибденовый амм!акъ, 1OMoO3(NH4)3PO4,                                                                                                                                                                                                                                                               опытъ нейтрализовашя раствора амм!акомъ, какъ указано въ нача­








                                                                                                                                   самая чувствительная реакщя фосфорной кислоты. Реактивомъ                                                                                                                                                                                                                                                               ле § 65. Къ раствору приливаютъ амм!акъ по капле, пока только








                                                                                                                                 служитъ растворъ молибденоваго амм!ака въ азотной кислоте. При                                                                                                                                                                                                                                                            что появится слабощелочная реакщя раствора. Если принагреваши








                                                                                                                                 действш на нейтральный или кислый растворъ фосфорной кис­                                                                                                                                                                                                                                                                 образуется осадокъ, это можетъ служить признакомъ фосфорнокис-









                                                                                                                                лоты или ея солей, образуется мелкозернистый св'Ьтложелтый оса­                                                                                                                                                                                                                                                           лыхъ солей. На этомъ одномъ только предварительномъ испыта­








                                                                                                                                 докъ фосфорномолибденоваго амм!ака. При малыхъ количествахъ                                                                                                                                                                                                                                                              на, особенно при отрицательномъ результате, нельзя основывать







                                                                                                                                 и                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       суждешя о присутствш или отсутствш фосфорныхъ солей, такъ
                                                                                                                                  фосфорной кислоты осадокъ образуется по прошествш н4кото-








                                                                                                                                раго времени, скорее при стоянш жидкости въ тепломъ месте                                                                                                                                                                                                                                                                 какъ, въ присутствш амм!ачныхъ солей, амм!акъ не всегда вы-









                                                                                                                                (40°). Крепкаго раствора фосфорной соли, для реакщи, при­                                                                                                                                                                                                                                                                 д4ляетъ фосфорныя соли изъ кислаго раствора. Гораздо лучше








                                                                                                                               бавляютъ несколько капель; большое количество фосфорной соли                                                                                                                                                                                                                                                               въ этомъ отношенш сделать реакщю съ молибденовымъ аммш-








                                                                                                                                вредитъ реакцш (фосфорнокислый натрш растворяетъ фосфорно-                                                                                                                                                                                                                                                                комъ (см. § 65); эта реакщя однако говорить только о присут­








                                                                                                                               молибденовый аммгакъ). При испыташи, жидкость часто прини-                                                                                                                                                                                                                                                                 ствш фосфорной кислоты. Открыто остальныхъ металловъ тре-









                                                                                                                               маетъ желтый цветъ, не образуя осадка, это не следуетъ считать                                                                                                                                                                                                                                                             буетъ систематическаго хода анализа, который сводится на npie-








                                                                                                                              указашемъ на присутствие фосфорной кислоты —Фосфорномолиб-                                                                                                                                                                                                                                                                  мы анализа металловъ III группы, изложенные въ §§ 61 и 50.









                                                                                                                              деновый ами!акъ отчасти растворяется въ воде и кислотахъ, но въ                                                                                                                                                                                                                                                            Папомнимъ ихъ кратко. Осаждеше сернистымъ аммошемъ проис­








                                                                                                                              присутствш свобод наго молибденоваго амм1ака нерастворимъ и въ                                                                                                                                                                                                                                                             ходить при техъ же услов!яхъ, какъ указано въ приведенныхъ








                                                                                                                              воде, и въ азотной кислоте. Органическ1я нелетуч!я кислоты,                                                                                                                                                                                                                                                                параграфахъ. Для удалешя никкеля и кобальта осадокъ обра-









                                                                                                                              вообще все соединешя, способныя къ реакщямъ возстановлешя                                                                                                                                                                                                                                                                  ботывается слабой соляной кислотой на холоду; отдФлеше и от­








                                                                                                                              (напр. годистоводородная кислота), возстановляя молибденовую                                                                                                                                                                                                                                                               крыто ихъ по § 61. Фосфорныя соли остаются въ растворе въ









                                                                                                                              кислоту, препятствуютъ реакщи. Амипакъ вполне разлагаетъ фос-                                                                                                                                                                                                                                                                соляной кислоте вместе съ металлами 1 и 2 подгруппы III








                                                                                                                             форномолибденовоамм!ачную соль на холоду, образуя фосфорно­                                                                                                                                                                                                                                                                  группы. При нормальныхъ случаяхъ, напр. при анализе есте-








                                                                                                                             кислый и молибденовый амм!акъ. (Соль эта часто применяется                                                                                                                                                                                                                                                                   ственныхъ соединешй фосфорной кислоты, отсутствуетъ хромъ.









                                                                                                                             при количественныхъ отделешяхъ фосфорной кислоты).                                                                                                                                                                                                                                                                            Этотъ случай разберемъ подробнее. Припомнимъ, что наичаще









                                                                                                                                         Висмутовая соль, BiPO4. Нейтральные и кислые рас­                                                                                                                                                                                                                                                                 встречаются фосфорныя соли окиси железа, алюмишя, кальщя








                                                                                                                             творы въ присутствш азотной кислоты осаждаются азотновисму-  и магшя.









                                                                                                                             товою солью, образуя белый осадокъ висмутовой соли.                                                                                                                                                                                                                                                                                     1.  0сажден1е въ в идф основныхъ уксуснокис









                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           лыхъ солей и фосфорнокислой окиси железа.








                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            При отсутствш хрома, отдфлеше 1 и 2 подгруппъ совершается








                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            въ виде основныхъ уксуснокислыхъ солей (см. § 50); въ присут-









                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              11
   174   175   176   177   178   179   180   181   182   183   184