Page 473 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

454 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ. § 150. § 150. ОПРЕД. УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА. 455

локъ) сначала въ муфел'Ь, затймъ въ стеклянной трубк-Ь въ струй порщями. Сплавленную массу выливаютъ на желйзную (или ка­

кислорода. менную) пластину, при остываши образуется масса стальносй-

п олжно замйтить, что окись мйди, въ особенности рыхлая раго цвйта. Ее растираютъ въ порошокъ въ желйзной ступкй.
г

очень гигроскопична, потому при анализй нужно обратить осо Порошокъ грязножолтаго или краснобураго цвйта. Для анализа

бенное внимаше на ея осушеше; пр!емы будутъ изложены далйе весьма часто употребляютъ хромовокислый свинецъ, сплавленный

при описаши производства анализа.

СЪ /jQ ч.' двухромовокал!евой соли, что дйлаетъ массу болйе лег­

Окись мйди, сжигая и углеродъ и водородъ органическаго сов' коплавкой.

динешя, возстановляется въ металлическую мйдь. Пропуская при Углеродъ и водородъ органическаго вещества сжигаются кисло

концй анализа кислородъ, возстановленная мйдь вновь окисляется родомъ хромовой кислоты. Съ однимъ тймъ же хромовокислымъ

и окись мйди можетъ быть прямо употреблена для слйдующаго свинцомъ можно сдйлать два или три анализа. Бывппй въ упо-

анализа. Если почему-либо анализъ вели безъ кислорода, бывшую треблеши хромовокислый свинецъ дйлаютъ вновь годнымъ для

въ дйлй окись мйди смачиваютъ азотной кислотой и прокали- анализа сплавлешемъ съ * 10 двухромовокал!евой соли (если пред-
/

ваютъ въ тиглФ>. Первый пр!емъ—прокаливаше въ трубкй въ варительно онъ не былъ такъ обработанъ). Лучше для той же

струй кислорода—гораздо лучше. цйли смочить истертый въ порошокъ хромовокислый свинецъ азот-

2. Хромовокислый свинецъ. Употреблеше хромовокислаго ной кислотою : Г. высушивъ, сплавить.

<’винца такое же, какъ и окиси мйди. По меньшей гигроскопично § 150. Трубки для сожжежя. Сожжеше производятъ въ сте-

сти его примйняютъ тамъ, гдй требуется точное опред’Ьлеше во­ кляныхъ трубкахъ изъ тугоплавкаго стекла (богемскаго) отъ 1

дорода органическаго вещества. Сйрнистыя соединешя, а также ;о 1,5 сантим, въ д!аметрй. Длина трубки, смотря по роду ана

соли органическихъ кислотъ, заключающая щелочные или ще­ лиза, мйняется (размйры даны будутъ ниже); она должна быть.

лочноземельные металлы, пе могутъ быть сжигаемы окисью мйди однако, не менйе 0,5 метра. Трубку запаиваютъ съ одного конца.

(см. далйе), ихъ сжигаютъ съ хромовокислымъ свинцомъ. Сжи Такъ какъ сожжеше обыкновенно оканчиваютъ пропускашемъ ки­

ranie съ хромовокислымъ свинцомъ, такъ какъ эта соль плавится т слорода черезъ трубку, запаянному кончику должно придать фор

происходитъ полнйе, чймъ сжигаше съ окисью мйди (не пропу­ му, удобную для надйвашя каучуковой трубочки, приводящей

ская кислорода): кислородъ изъ газометра. Берутъ отрйзокъ трубки (хорошо вы­

Приготовлен1е хромовокислаго свинца. Рас­ мытый и высушенный), одинъ конецъ его оплавляютъ на паяль-

творъ свинцоваго сахара осаждаютъ двухромовокал!евой солью, номъ столй, чтобы удобнйе было вставлять пробку, другой конецъ

осадокъ промываютъ сначала декантаций, затймъ фильтруютъ сначала оттягивгАотъ въ тонкую трубку, которую затемъ два раза

чрезъ полотно и окончательно вполнй промываютъ. Высушенный сгибаютъ подъ прямымъ угломъ. Первый сгибъ дйлаютъ въ томъ

осадокъ сплавляется въ горнй * въ гессенскомъ тиглй малыми мйстй, гдй широкая трубка переходитъ въ тонкую, второй разъ
)

сгибаютъ сантиметра на три далйе; получаютъ такимъ образомъ

*) I азовая печь Перро очень удобна для этой ц'Ьли, плавлеше конецъ трубки, изогнутой на подоб!е штыка. Вытянутый кончикъ

происходитъ въ ней очень скоро. При первомъ плавлеши обык запаиваютъ. Кончикъ долженъ быть тонкимъ въ стеклй, чтобы

новенно часть расплавленнаго хромовокислаго свинца просачи­

вается чрезъ станки гессенскаго тигля. Если, по окончаши опе­ при концй сожжешя можно было легко обломить его. Иногда, не

рации, тигель оставить охладиться вм'Ьст'Ь съ горномъ, тигель придавая кончику вышеописанной формы, трубку запаиваютъ

сохраняется и при новомъ плавлеши хромовокислаго свинца уже

не происходитъ просачивашя. прямо, оттягивая кверху. Передъ каждымъ анализомъ трубка