Page 461 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

442 V ОТДЪДЪ. ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗЪ. § 146.

§ 147. ТИТРОВАШЕ юдомъ. 443

лякищяся соединешя напр. азотная кислота, заключающая азо

Определеше юда. Определеше совершается серноватисто

тистую кислоту, и органичестйя соединешя.

кислымъ натр!емъ, применяя методу обратнаго титровашя раствс

Обобщения способа, а. Отдйлегйезакиси и ок с и ромъ юда. Индикаторомъ служитъ крахмальный клейстеръ. Мо-

железа (примерь: окисливпнйся железный купоросъ). Тре­

ментъ конца реакщй—появлеше синяго окрашивашя.

буются два опыта: 1) прямое титроваше для определешя количе

1. ириютовленъе растворовъ. Около 10 гр. серновасто-

ства железа въ вид!; закиси; 2) тптрован!е съ предшествующимъ

кислаго натр!я растворяютъ въ 1000 куб. с. воды. По нечистоте

возстановлешемъ для определешя всего количества железа. Раз­

соли, титръ долженъ быть установленъ отдельнымъ опытомъ.

ность перваго опыта отъ втораго даетъ количество железа, быв-

1одный растворъ, для обратнаго титровашя, приготовляютъ

шаго въ виде окиси, количество которой получается изъ него вы­

растворешемъ около 5 гр. юда (сублимированнаго), въ крепкомъ

числешемъ. Для этихъ опытовъ берутся отдельный навески, со­

водномъ растворе 8 гр. юдистаго кал!я (не заключающая 1одно

образуясь относительно величины ихъ съ количествомъ железа,

ватой кислоты * и разбавлешемъ водою до 1000 куб. с. Отноше-
)

указапнымъ при определена титра хамелеона.

ше этого раствора къ раствору серноватистокисдаго натр!я опре-

56 желъза (Fe)~72 закиси железа (FeO)=:8O окиси железа

/Ре2О.Л делается опытомъ. Растворы отъ времени и особенно на свете

изменяются, поверка отношешя ихъ и титра должна быть часто

о. О т д i л е н i е о к и с и а л ю м и н i я и окиси железа производима.

(см. § 45). Зная сумму окисей алюмишя и железа (опред'Ьливъ Крахмальный клейстеръ ириготовляютъ, растирая 1 ч. крах­

*
ихъ в'Ьсовымъ путемъ), отвешенную часть ихъ, сплавлешемъ съ мала ’съ 100 ч. воды, и продолжая растирать нагреваютъ, пока

кислымъ сЬрнокислымъ кал!емъ и извлечешемъ водой и серной жидкость только что закипитъ, тогда нагреваше прекращаюсь.

кислотой или прямо нагр-Ьвашемъ съ серной кислотой, какъ ука­ По охлаждены сливаютъ крахмальный растворъ съ осадка. Крах­

зано въ § 142 (примеръ № 15), переводятъ въ растворъ, возста­ мальный клейстеръ не сохраняется, онъ портится, его каждый

новляютъ цинкомъ (пр!емъ изложенъ выше) и определяютъ коли­ день нужно приготовлять свеж!й; для каждая опыта берутъ

чество железа. Вычисливъ на окись железа и вычитая количе­ около 3 куб. с. его.

ство ея изъ прежде определенной суммы окисей—разность будетъ 2. Отношение между растворами юда и серноватисто-

количество глинозема. Раствореше въ соляной кислоте обстоя­ кислаго натр!я. 20 куб. с. раствора серноватистокисдаго натр!я

тельнее для титровашя (см. выше). изъ бюретки вносятъ въ стаканъ, прибавляютъ крахмальная

в. Определенie азотной кислоты описановъ§123. клейстера и титруютъ юднымъ растворомъ до момента появлешя

синяго окрашивашя. Отчитываше (см. § 144) чрезъ некоторое

III. Метода возстановлешя. Титроваше юдомъ и сп>р- время после опыта. Для точнаго установлешя отношешя, берутъ

новатистокислымъ натргемъ.

‘) Поверочный опытъ на чистоту юдистаго ка.пя заключается

въ томъ, что, прибавивъ къ раствору нисколько капель крах-

§ 147. Основаше методы и обобщешя ея изложены въ § 115, маладаго клейстера, приливаютъ соляной кислоты; появляющееся

Разсмотрен1е практическихъ пр!емовъ будетъ изложено въ после­ синее окрашиваше—признакъ юдноватой кислоты. Для очшцешя

/
юда, его см^шиваютъ съ * б ч. по вЪсу юдистаго кал!я, высу­

довательности хода анализа. Начинаемъ съ определешя 1ода, на шенную массу сублимируютъ между двумя Фарфоровыми чашками,

которомъ основаны все друпе анализы. Титроваше происходитъ опрокинутыми одна на другую: сохраняютъ его (также юдные

растворы и т. д.) въ стклянкахъ со стеклянными пробками; обык­

съ обыкновенными бюретками новенный пробки имъ разъедаются.