Page 313 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

312 и отдълъ. фторъ. § 117. § 117. фторъ. 313

1. Измельченный фтористый металлъ обливаютъ въ платино угля (ФОСФорную соль сплавляютъ на утл и растираютъ), и на­
*

греваютъ паяльной трубкой, заставляя продукты горенгя прохо­

вомъ тигл! крепкой серной кислотой, помъшиваютъ, закрывают!

дить сквозь стеклянную трубку. Выд’Ьляюнцйся Фтористый водо­

тигель часовымъ стеклышкомъ и весьма слабо нагреваютъ. Такъ родъ узнается по запаху, по реакцш на Фернамбуковую бумажку,

стекло трубочки разъедается. Въ присутствш кремнекислоты,

какъ пары серной кислоты разъ'Ьдають некоторые сорты стекла, выделявшийся Фтористый кремшй узнается по реакцш на Фернам­

для опыта лучше брать трудноплавкое богемское стекло. Фтори­ буковую бумажку (она и при-этомъ желтеетъ) и по отложешю

кремнекислоты въ трубочке.

стый водородъ выделяясь разъ'Ьдаетъ стекло: изъ кремнекислоты

стекла образуется фтористый кремн!й. Реакщя чувствительнее, Кремнефтористоводородная кислота.

если стеклышко покрыть воскомъ (растворомъ воска въ терпен-

Образоваше этой кислоты изъ Фтористаго кремшя приведено

тинномъ масле), вывести по воску какой-нибудь знакъ палочкой выше; она известна только въ растворе; при выпариванш разла­

и поступать по вышеизложенному. По окончаши реакщй, нагревъ гается на Фтористый кремшй и Фтористый водородъ. Особенно

легко идетъ распадеше какъ кислоты, такъ и солей ея въ при­

стеклышко и стеревъ воскъ, сделанный знакъ становится замет- сутствш крепкой серной кислоты. Эти реакщй, применяя сказан­

ное при Фторе, служатъ для открьтя кремнефтористоводородной
нымъ. Опытъ не удается съ фтористыми металлами, заключаю­

кислоты. Соли ея большею часпю нерастворимы въ воде, при

щими кремнекислоту (или со смесью ихъ), такъ какъ д'Ьйсч^емъ прокаливанш разлагаются на Фтористый металлъ и Фтористый

кремшй. Изъ солей характерны будутъ соли щелочныхъ метал­

серной кислоты въ этомъ случае выделяется не фтористый водо- ловъ K2SiFl6 и Na2SiFl6, см. § 13. Амм1акъ даетъ. гидратъ

родъ, но фтористый кремшй. Въ этомъ случае нужно воспользо­ кремнекислоты. Кремнефтористый 6apift тоже характерная соль

(описанъ въ § 24), по нерастворимости въ воде и слабыхъ

ваться свойствами фтористаго кремшя. кислотахъ.

2. Фтористый металлъ нагреваютъ въ пробирке, закрытой проб­

кою съ газоотводной трубкой, съ крепкой серной кислотой и сте- Количественное опредълеше и отдълешя.

кломъ (или безъ стекла, если вещество заключаетъ уже кремнеки­

Фторъ определяется исключительно въ виде Фтористаго каль-

слоту). Выделяюшдйся фтористый кремшй на воздухе дымитъ. ц!я. Кислые растворы (также при определенш плавиковой кис­

лоты) нейтрализуютъ избыткомъ углекислаго натр!я. Если обра­
при пропускании въ воду образуетъ аморфный б!лый осадокъ крем-

зуется при-этомъ осадокъ, его Фильтруютъ (необходимо сделать

некислоты, въ растворе находится кремнефтористоводородная ки­ поверочный опытъ, нетъ ли Фтора въ осадке). Осадивъ хло­

ристымъ кальщемъ, осадокъ оставляютъ отстояться, промываютъ

слота.

декантащей, затемъ кипящею водою на Фильтре, высушиваютъ

3SiFl4+2Ho0=-2SiH2Fl64-8i02 1 прокаливаютъ (это необходимо) въ платиновомътигле. Для удале-

пя углекислой извести, обработываютъ (въ платиновой или ФарФО-
Не довольствуясь образующимся осадкомъ, для поверочная зовой чашке) уксусною кислотою, выпариваютъ на водяной бане

опыта, отфильтровавъ кремнекислоту, растворъ выпариваютъ до (О-суха и обработываютъ водою. Оставшейся Фтористый кальщй,

госле Фильтровашя и промывашя, прокаливается и взвешивается.

суха, предварительно нейтрализовавъ его содой, и испытывают! Нейтральные растворы прямо осаждаютъ хлористымъ кальщемъ

по 1. — Силикаты, неразлагаемые серною кислотою, сплавляют! 'въ платиновой чашке) и вскипятивъ даютъ отстояться. Промы­

ваютъ сначала декантащей и т. д. Нерастворимые Фтористые ме-

со смесью углекислыхъ солей кал!я и натр!я, сплавъ растворяют! таллы, безводные, нагреваютъ съ серною кислотою, подъ конецъ

въ вод'Ь, насыщаютъ соляной кислотой и осаждаютъ хлористымъ опыта прокаливаютъ и взвешиваютъ. Фтористый водородъ опре­

деляется изъ потери, вычисляя металлъ по образовавшейся сер-

кальщемъ. Съ полученнымъ осадкомъ фтористаго кальщя прод4 4окислой соли металла, если таковая не разлагается прокалива-

лываютъ опытъ. пемъ. Если соль разлагается, нужно въ остатке определить ме-

галлъ и затемъ уже вычислить Фторъ. Водныя соединешя ана-

Оба описанные опыта можно делать нисколько иначе. Въ стек- низируются точно также. Потеря въ этомъ случае соответствуетъ

лянную трубочку, открытую съ концовъ, вставляютъ желобокъ, пористому водороду и воде. Нуженъ еще опытъ для определения

сделанный изъ листовой платины; на желобокъ помещается ис­ воды. Въ новой пробе вещества вода определяется прокалива-

пытуемое вещество, смешанное съ порошкомъ фосфорной соли и