Page 295 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 295

278 v труп. 2 подгр. онредълеше. § 108.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   § 108. ОПРЕДФЛЕН1Е.











                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           1.  Определен1е въ виде х л о р о п л атин а т а а м м о-

                                                                                                                          створенными; подробности приведены въ соответствующей статье                                                                                                                                                                                                                                                                             Hi я или калтя (ср. § 17). Къ сгущенному (если нужно) рас­








                                                                                                                          въ количественном анализе. Этотъ путьприменимъ въ большин­                                                                                                                                                                                                                                                                               твору въ стакане прибавляютъ аммтака. пока кислота (если та­





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   ковая находилась) не будетъ почти насыщена. Прибавляютъ хло­

                                                                                                                          стве частныхъ случаевъ.—Вводя эти оба металла въ обшдй ходъ                                                                                                                                                                                                                                                                              ристаго аммошя и спирта. Покрытый стеклянною пластинкою ста-








                                                                                                                           анализа, операцш не изменяются. Какъвъ § 98, подкисливъ со-                                                                                                                                                                                                                                                                             канъ оставляютъ стоять на 24 часа; затемъ Фильтруютъ хлоро-





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   платинатъ, промываютъ его спиртомъ и прокаливаютъ. Операщя


                                                                                                                            ляной кислотой, осадивъ сероводородомъ (сравни осаждеше сер­                                                                                                                                                                                                                                                                           прокаливашя весьма важна: осадокъ завертываютъ въ Фильтру,








                                                                                                                            нистаго золота и сернистой платины), отделивъ сернистымъ ам­                                                                                                                                                                                                                                                                           помещаютъ во взвешенный Фарфоровый тигелекъ. Закрытый ти­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   гель нагреваютъ весьма осторожно до полнаго удалешя хлори­


                                                                                                                             мошемъ отъ металловъ IV группы, выд'Ьляютъ соляной кислотой                                                                                                                                                                                                                                                                           стаго аммошя, затемъ, снявъ крышку тигля, сильно прокаливаютъ.








                                                                                                                             С’Ьрнистыя соединешя металловъ V группы. Все эти операщи опи­                                                                                                                                                                                                                                                                         Если было много хлороплатината, прокаливаше лучше произво­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   дить въ струе водорода, или прибавляя щавелевой кислоты. Опре­



                                                                                                                             саны въ § 98. Сплавлешемъ съ содой и селитрой золото и пла­                                                                                                                                                                                                                                                                            делеше въ виде хлороплатината кал!я ведется въ техъ же усло-








                                                                                                                             тина возстановляются и находятся въ сплаве въ металлическомъ                                                                                                                                                                                                                                                                           в!яхъ, какъ определеше въ виде хлороплатината аммошя. Осаж-




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    даютъ хлористымъ кал!емъ. Для точности определения выделяютъ



                                                                                                                              виде. Не применяя этой реакцг                                                                                                                                          какъ указано выше, платина                                                                                                                                     платину: определивъ весъ осадка (взвешенный Фильтръ, сушеше
                                                                                                                                                                                                                                                                                        5






                                                                                                                              можетъ находиться при металлахъ IV группы.                                                                                                                                                                                                                                                                                            при 100°), часть его помещаютъ во взвешенную стеклянную



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    трубку и обработываютъ при нагреваши сухимъ водородомъ. По





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   окончаши выделешя хлористаго водорода, аппаратъ охлаждается



                                                                                                                                                                                     Количественное определеше и отдълешя.                                                                                                                                                                                                                                         въ струе водорода. Образовавппйся хлористый калШ отделяется






                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    отъ платины выщелачивашемъ водою. Оставшаяся платина вы­





                                                                                                                                          § 108. I. Определеше. Опредплете золота. Золото исключи-                                                                                                                                                                                                                                                                  сушивается въ той же трубке и взвешивается.





                                                                                                                                тсльно определяется въ металлическомъ виде.                                                                                                                                                                                                                                                                                                  2.  Прокалив а н i е м ъ. При определены платины прокали­




                                                                                                                                          1.  Прокаливангемъ (анализъ соединешй, не заключаю-                                                                                                                                                                                                                                                                        вашемъ, поступаютъ по темъ же правиламъ, которыя были ука-





                                                                                                                                щихъ огнепостоянныхъ составныхъ частей). Прокаливаше со-                                                                                                                                                                                                                                                                            завы при золоте. Для возстановлешя платины изъ растворовъ,





                                                                                                                                 вершается въ закрытомъ ФарФоровомъ тигле, нагревая сначала                                                                                                                                                                                                                                                                          обыкновенно берутъ железный купоросъ и осаждаютъ въ присут­





                                                                                                                                 весьма осторожно, подъ конецъ весьма сильно. Это наиболее                                                                                                                                                                                                                                                                           ствш едкаго кали при кипячеши (извлекая затемъ окислы железа





                                                                                                                                 точный способъ.                                                                                                                       .                                                                                                                             • ‘у                                                            соляной кислотой .




                                                                                                                                                2. Осажден1емъ изъ раствора (при отделен!яхъ, и                                                                                                                                                                                                                                                                              3.  Въ виде сернистой платины. Насытивъ сероводо­





                                                                                                                                 где предъидущгй способъ не можетъ быть употребленъ) желез                                                                                                                                                                                                                                                                           родомъ, растворъ нагреваютъ почти до кипешя, Фильтруютъ и
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     *




                                                                                                                                  нымъ купоросомъ или щавелевой кислотой. II въ томъ и въ                                                                                                                                                                                                                                                                            прокаливаютъ осадокъ.





                                                                                                                                  другомъ случае должна отсутствовать азотная кислота. Въ при­                                                                                                                                                                                                                                                                               II. Отделен’|Я. Золото отъ платины. Отделяюгъ платину въ




                                                                                                                                  сутствии ея, растворы выпариваютъ на водяной бане, прибавляя                                                                                                                                                                                                                                                                       виде хлороплатината. Растворъ обработываютъ, какъ было ука­





                                                                                                                                  понемногу соляной кислоты до полнаго удалешя азотной. При-                                                                                                                                                                                                                                                                         зано при платине, хлористымъ аммошемъ или хлористымъ ка-





                                                                                                                                   бавивъ железнаго купороса къ раствору, находящемуся въ Фар­                                                                                                                                                                                                                                                                       л!еыъ; осадокъ хлороплатината промывается спиртомъ и ЭФиромъ.





                                                                                                                                   форовой чашке, нагреваютъ осторожно въ продолжеше часа или                                                                                                                                                                                                                                                                        Въ растворе хлорауратъ аммошя. Частности опыта сводятся на





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             *
                                                                                                                                    двухъ. Осадокъ золота промываютъ, высушиваютъ и прокали                                                                                                                                                                                                                                                                          услов!я определенья платины.



                                                                                                                                    ваютъ. При осаждеши щавелевой кислотой (или щавелевоамм!ач-                                                                                                                                                                                                                                                                               Золото и платина отъ металловъ другихъ грунт. 1. Дей-





                                                                                                                                    ной солью) къ раствору прибавляютъ несколько соляной кисло­                                                                                                                                                                                                                                                                      с т в i е м ъ кислотъ (анализъ сплавовъ). Сплавъ кипятится съ





                                                                                                                                    ты и оставляютъ сосудъ, покрытый пластинкою, стоять въ про­                                                                                                                                                                                                                                                                      азотной кислотой средней крепости. Въ присутствы количества




                                                                                                                                    должены двухъ дней. Золото выделяется въ виде листочковъ,                                                                                                                                                                                                                                                                         серебра и свпнца менее 80°/о въ сплаве, способъ не применимъ;





                                                                                                                                    которые, после промывашя, высушиваются и прокаливаются.                                                                                                                                                                                                                                                                           испытуемое вещество сплавляютъ въ такомъ случае съ 3 ч. свинца





                                                                                                                                              3.  Осажден!емъ сернистаго золота (исключитель­                                                                                                                                                                                                                                                                         и затемъ обработываютъ азотною кислотою. Серпая кислота (2 ч.





                                                                                                                                    но при отделешяхъ). Пропускаютъ сероводородъ въ весьма сла­                                                                                                                                                                                                                                                                        крепкой кислоты и 1 ч. воды) также употребляется для отделе­





                                                                                                                                    бый и холодный растворъ, осадокъ сернистаго золота быстро                                                                                                                                                                                                                                                                          шя. Нагреваютъ сплавъ съ кислотою въ платиновой чашке. При




                                                                                                                                     Фильтруютъ, промываютъ, высушиваютъ и прокаливаютъ въ                                                                                                                                                                                                                                                                             обработываши водою, золото въ осадке, сернокислыя соли дру­





                                                                                                                                      ФарФоровомъ тигельке. Взвешивается металлическое золото.                                                                                                                                                                                                                                                                        гихъ металловъ въ растворе. При отделены платины и золота, отде-





                                                                                                                                                 Опредгълеше платины. Платина, подобно золоту, почти исклю­                                                                                                                                                                                                                                                            леше лучше всего идетъ сплавлешемъ съ кислымъ сернокислымъ





                                                                                                                                      чительно взвешивается въ металлическомъ виде. При анализ^                                                                                                                                                                                                                                                                        кал1‘емъ. Въ присутствы платины, азотную кислоту нельзя упо­





                                                                                                                                      она получается прокаливашемъ платиновыхъ соединешй пли пред-                                                                                                                                                                                                                                                                     треблять для отделешя (иногда происходитъ раствореше платины).




                                                                                                                                       варительнымъ осаждешемъ хлороплатината или сернистой пла-                                                                                                                                                                                                                                                                                2. Возстановлентемъ металловъ. Отделеше золота






                                                                                                                                       тины.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            и платины выделешемъ ихъ изъ соединешй, железнымъ купоро-
   290   291   292   293   294   295   296   297   298   299   300